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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这个怎么检
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417316039

银虫 (小有名气)

[求助] 这个怎么检

走过路过，有米有哪位大侠用过这个化合物呀，极性大，用extend C18柱，HILIC柱、AQ柱都走过，没有保留呀，如果哪位大侠有检过或者好的建议，求共享~~~
这个怎么检
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泪可流，辱可忍，脚步不可停！
1楼 2013-10-29 20:01:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-29 20:30:37
417316039: 金币+1, ★有帮助 2013-10-30 08:07:09
阳离子交换色谱柱，另外，你的这个化合物有紫外吸收么？还是用质谱？ELSD？还是示差？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

417316039
2楼2013-10-29 20:28:11
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woshimofeier

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
417316039: 金币+1, 谢谢~ 2013-10-30 08:05:32
用离子对试试应该能拖住

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-10-29 20:31:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
417316039: 金币+1, 走过7.0的醋酸铵没有效果。用正相也没什么好结果，看来要衍生了 2013-10-31 15:48:40
质谱可以用甲酸铵或者乙酸铵做缓冲液，在中性ph或许可以分离

再就是可以试试衍生化？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-10-30 08:17:43
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jixfeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 417316039 at 2013-10-30 08:06:54
用XBridge C18柱试过庚烷磺酸钠离子对试剂，基线就跟牛踩的一样，太难看了，也没东西...

离子对流动相的配制，要注意混匀（最好隔天配用），并且使用时注意温度的控制
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不要寻找借口
7楼2013-10-30 11:59:21
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
suruiqin: 金币+1, 辛苦了，感谢交流，欢迎常来 2013-10-30 16:00:08
417316039: 金币+1, ★★★很有帮助, 恩啦，没有做过衍生，我问问先，到时候再跟侬请教，先谢过啦 2013-10-31 15:46:06
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-01 14:39:27
引用回帖:
4楼: Originally posted by 417316039 at 2013-10-30 08:04:51
末端吸收，那一条路线上的化合物都是末端吸收，质谱也要出峰呀，现在用磷酸盐可以走出一个小峰，不过不知道是不是这个东西，磷酸盐与质谱不兼容呢，换了条件就跑不出来峰了...

给楼主提供一个思路，是否可行也不知道，只是探讨：
1、可以用阳离子交换柱对其分离，试试资生堂CR色谱柱（不是做广告啊），但是由于是末端吸收，干扰较大，特别是磷酸盐，好像也有末端吸收。
2、柱子不可行，可以使用衍生化法，衍生后气相或者液相都可以。
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8楼2013-10-30 14:43:41
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普通回帖

417316039

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-29 20:28:11
阳离子交换色谱柱，另外，你的这个化合物有紫外吸收么？还是用质谱？ELSD？还是示差？

末端吸收，那一条路线上的化合物都是末端吸收，质谱也要出峰呀，现在用磷酸盐可以走出一个小峰，不过不知道是不是这个东西，磷酸盐与质谱不兼容呢，换了条件就跑不出来峰了
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泪可流，辱可忍，脚步不可停！
4楼2013-10-30 08:04:51
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417316039

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by woshimofeier at 2013-10-29 20:31:16
用离子对试试应该能拖住

用XBridge C18柱试过庚烷磺酸钠离子对试剂，基线就跟牛踩的一样，太难看了，也没东西
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泪可流，辱可忍，脚步不可停！
5楼2013-10-30 08:06:54
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417316039

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jixfeng at 2013-10-30 11:59:21
离子对流动相的配制，要注意混匀（最好隔天配用），并且使用时注意温度的控制...

恩，好的。先谢过啦~~~
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泪可流，辱可忍，脚步不可停！
9楼2013-10-31 15:47:12
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417316039

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-30 14:43:41
给楼主提供一个思路，是否可行也不知道，只是探讨：
1、可以用阳离子交换柱对其分离，试试资生堂CR色谱柱（不是做广告啊），但是由于是末端吸收，干扰较大，特别是磷酸盐，好像也有末端吸收。
2、柱子不可行，可 ...

想问一下衍生是要怎样弄啊，
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泪可流，辱可忍，脚步不可停！
10楼2013-11-01 14:05:13
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