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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 腐蚀防护 » 用parstat2273电化学工作站 恒电流电沉积 氯化银 参数如何设定？
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gaoguofu

银虫 (小有名气)

[求助] 用parstat2273电化学工作站 恒电流电沉积 氯化银 参数如何设定？

小弟 刚刚接触电化学 需要做一个 氯离子探针  取直径0. 5mm的纯银丝,长约8mm,一端与外径约1mm、长约10 cm的
铜芯导线点焊连接在一起,并用环氧树脂包封焊接部分及其铜芯线,最后露出约1. 5 mm长的银丝。置于0. 1 mol/L HCl中。银丝作为工作电极,TI棒作为对电极 ,以0. 1
mA/cm2恒电流氯化6 h 采用恒电流模式下电沉积 是否可行？ 具体参数怎么设定？请各位大牛指点小弟 不胜感激！！！！1
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厚德博学日新笃行
1楼 2013-10-28 17:30:41
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的Ag电极连接封装做得很到位的。用Ag丝制作AgCl/Ag电极，采用恒电流或恒电位模式都可以，用HCl or NaCl溶液也行，但这个过程是阳极氧化，不是电沉积，因此，你用恒电流模式时，需要设置外加在工作电极（Ag)上的电流为正值（注意，检查系统默认的正电流是不是阳极电流，有些体系也设置阴极电流为正），即你的+0.1mA/cm2,时间设置为6h(其实2小时也足够了）就OK了。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-10-28 19:49:06
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gaoguofu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-10-28 19:49:06
你的Ag电极连接封装做得很到位的。用Ag丝制作AgCl/Ag电极，采用恒电流或恒电位模式都可以，用HCl or NaCl溶液也行，但这个过程是阳极氧化，不是电沉积，因此，你用恒电流模式时，需要设置外加在工作电极（Ag)上的电 ...

我电镀的时候 银丝接工作电极 TI棒接对电极 饱和坩汞接参比电极 电化学工作站画出来的图显示电压是负值  这样的数据正常吗？银丝上半个多小时了 颜色变化不大  求指点。
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厚德博学日新笃行
3楼2013-10-29 11:45:53
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

电压是负值就不对了，应该是正的，重新设置你的电流方向吧。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2013-10-29 12:04:20
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gaoguofu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-10-29 12:04:20
电压是负值就不对了，应该是正的，重新设置你的电流方向吧。

我把电流设置的是正值 然后选的是图片中的第二个选项 然后 电压出来后还是负值  是怎么回事呢？
用parstat2273电化学工作站 恒电流电沉积 氯化银 参数如何设定？
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厚德博学日新笃行
5楼2013-10-29 12:25:12
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gaoguofu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-10-29 12:04:20
电压是负值就不对了，应该是正的，重新设置你的电流方向吧。

我电流密度设置的是0.1mA/cm2 电压是负值 但是我把电流密度调大 就变成正值了 是不是电流密度过小的原因？正确的电流密度应该是多少呢 ？我看了一些文献和专利，有说0.1的【厦大】也有说1mA/CM2[中交四航局专利] 也有说2mA的【一篇SCI】说的 具体多少 您能告诉我一下吗？求大侠指点迷津 无限困惑中。。。。
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厚德博学日新笃行
6楼2013-10-29 13:16:38
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

你既然使用了三电极体系，控制电位也可以的，测试一下开路电位，如果开路电位是-0.5V的话，你设置加在工作电极上的电位（阳极电位）高于-0.5V就可以的，比如1.2V，这样你的工作电极发生的就是阳极氧化反应，因为有Ag离子形成，再与Cl形成沉淀覆盖在Ag表面。
  你把设置电流的界面贴出来看看。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
7楼2013-10-29 14:40:37
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gaoguofu

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-10-29 14:40:37
你既然使用了三电极体系，控制电位也可以的，测试一下开路电位，如果开路电位是-0.5V的话，你设置加在工作电极上的电位（阳极电位）高于-0.5V就可以的，比如1.2V，这样你的工作电极发生的就是阳极氧化反应，因为有A ...

是这样的 我把电流密度设为1mA/cm2  银丝开始出现颜色变化 有氯化银产生 并且电压是正值 但是 我把电流密度设为0.1mA/cm2时 电压为负值 不知为何出现这种情况？我给你发的图电流值设为0.02355是这样计算的：银丝直径0.5mm 裸露长度1.5mm 电流密度 1mA/cm2    0.05×3.14×0.15=0.02355mA
用parstat2273电化学工作站 恒电流电沉积 氯化银 参数如何设定？-1
K`45MG71UKN6PR(QQAVPXHA.jpg
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厚德博学日新笃行
8楼2013-10-29 15:42:54
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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gaoguofu: 金币+100 2013-10-29 17:38:01
你这个菜单是阶跃电流设置，你设置的时间7200s，不知道系统认不认可这么长时间的阶跃。原理上讲，你的设置没错的，至于为啥大电流才正常，就不太清楚了。
你再找有没有恒电流模式下，其它的设置。
另外，试一试恒电位模式。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
9楼2013-10-29 16:21:05
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gaoguofu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-10-29 16:21:05
你这个菜单是阶跃电流设置，你设置的时间7200s，不知道系统认不认可这么长时间的阶跃。原理上讲，你的设置没错的，至于为啥大电流才正常，就不太清楚了。
你再找有没有恒电流模式下，其它的设置。
另外，试一试恒 ...

谢谢您 很感谢您的帮助  受益匪浅
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厚德博学日新笃行
10楼2013-10-29 17:39:55
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