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sinevil

铜虫 (初入文坛)

[交流] 怎么用Mg干燥甲醇!

有机试验要用到干燥的甲醇做溶剂,麻烦dx们指点一下,用Mg干燥甲醇的方法及操作的注意事项...
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1楼 2007-12-10 09:30:36
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heart420

金虫 (正式写手)
为什么要用镁干燥啊？你的甲醇干燥的要求很高吗？
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2楼2007-12-10 09:37:51
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wnting

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
sinevil(金币+4,VIP+0):谢谢
无水甲醇：水的质量分数应≤0.03%。取5g～6g表面光洁的镁(或镁条)及0.5g碘,置于圆底烧瓶中．加70mL～80mL甲醇，在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900mL甲醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5℃～65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管；
http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=87409
http://www.sxycjy.gov.cn/programs/main/nybz/view.jsp?id=61
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3楼2007-12-10 09:39:33
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sinevil

铜虫 (初入文坛)
我现在用的是"国药"生产的无水甲醇,水的质量分数标的是≤0.05%,如果按照"无水甲醇：水的质量分数应≤0.03% "这个定义的话那我觉得是不是不用干燥了?
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4楼2007-12-10 09:59:52
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xiqizhizi

木虫 (正式写手)
★
sinevil(金币+1,VIP+0):谢谢
如果反应对水要求不严格，是新订的甲醇做溶剂就没必要除水！如果你做无水无氧实验那就要除水了，方法同3楼。要无氧的话先超声超一下在用！
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5楼2007-12-10 10:16:50
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nmliujianguo

木虫 (著名写手)
★
sinevil(金币+1,VIP+0):谢谢
甲醇中加入镁，加热到50℃～60℃反应，生产甲醇镁后，再蒸馏即可。注意温度不能太高，最好氮气保护，以免发生危险。
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6楼2007-12-10 10:17:27
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sinevil

铜虫 (初入文坛)
"加70mL～80mL甲醇，在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900mL甲醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5℃～65℃收集无水甲醇。"
请问生成甲醇镁和回流温度分别是多少度，是不是都是甲醇沸点？
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7楼2007-12-10 11:45:12
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