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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 其他 » 色谱柱老化
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huolang1107

铁虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱老化

CO催化氧化反应，使用TCD 检测器，检测CO和CO2,用5A和TDX柱子，请问大约需多长时间老化一下柱子？
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ohmygod
1楼 2013-10-28 09:47:04
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dtcywj

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huolang1107: 金币+5 2013-10-28 16:21:13
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-28 16:36:24
新柱子一般老化2-6小时就可以了，主要看基线是不是足够稳定来判断
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2楼2013-10-28 14:51:02
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huolang1107: 金币+5 2013-10-28 16:21:20
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-28 16:36:30
低于柱子的最高使用温度约50~100度，惰性气体吹扫8h；
注意，活化之前，把柱子的出口打开，不要让吹扫出的“脏东西”进入检测器。
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
3楼2013-10-28 15:26:47
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huolang1107

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tsqlin at 2013-10-28 15:26:47
低于柱子的最高使用温度约50~100度，惰性气体吹扫8h；
注意，活化之前，把柱子的出口打开，不要让吹扫出的“脏东西”进入检测器。

请问大约多长时间需要老化一次呢？我这次老化完柱子以后，峰的分离度提高，但是出峰位置延后很多，峰面积基本没变，基线也不稳，请问是什么原因导致的？该怎么处理？
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ohmygod
4楼2013-10-28 16:19:48
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by huolang1107 at 2013-10-28 16:19:48
请问大约多长时间需要老化一次呢？我这次老化完柱子以后，峰的分离度提高，但是出峰位置延后很多，峰面积基本没变，基线也不稳，请问是什么原因导致的？该怎么处理？...

老化要看柱子分峰能力是否下降，如果分不开了，或者峰形极不对称了，就该考虑活化。 出峰位置延后，说明活化后那个组分与柱子之间的“作用力”强了。 要想出峰位置提前些，可适当调高炉温，但不要太高，太高对影响柱子的寿命。
基线不稳，可能是色谱开得时间短吧 我觉得跟柱子没太大关系。
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
5楼2013-10-28 16:34:41
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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huolang1107: 金币+5 2013-10-28 17:06:04
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，辛苦了！ 2013-10-28 20:28:11
原来我们老化了12h，正好通惰性气体过夜结束，断开检测器，温度低于最高使用温度
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
6楼2013-10-28 16:54:36
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huolang1107

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tsqlin at 2013-10-28 16:34:41
老化要看柱子分峰能力是否下降，如果分不开了，或者峰形极不对称了，就该考虑活化。 出峰位置延后，说明活化后那个组分与柱子之间的“作用力”强了。 要想出峰位置提前些，可适当调高炉温，但不要太高，太高对影响 ...

谢谢你的指导，我再把柱箱温度提高下试试，现在分峰能力提高了，峰形也还可以，但是开机已经一天了基线还是不如以前平稳，尤其是柱子切换的时候。
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ohmygod
7楼2013-10-28 17:14:55
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，辛苦了！ 2013-10-28 20:28:20
huolang1107: 金币+2 2013-12-03 10:59:11
我使用的是FID，但基线不稳和载气的不纯也是有关系的
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乐于分享，乐于助人！
8楼2013-10-28 17:34:36
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ljwjjl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-10-30 19:52:06
huolang1107: 金币+2, ★有帮助 2013-12-03 10:59:32
5A分子筛柱子好像不能用分离CO2，CO2在低温下是不可逆吸附。很可能检不出来CO2的峰
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9楼2013-10-30 15:15:33
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zzy000zzy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-10-30 19:52:12
huolang1107: 金币+2 2013-12-03 10:59:54
TCD检测器基线不稳，很有可能是你在老化柱子的过程中，检测器吸附到了脏东西，建议柱子用铁管代替，用高纯惰性气体吹扫检测器。气体流量大一点。出峰延后，也可能与柱前压有关。
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10楼2013-10-30 19:24:33
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