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流动相的再利用与回收
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实验中如果用到色谱乙腈、色谱乙醇其价格在100元/L以上，价格比较的昂贵，直接对流动相进行分离回收，在实验室的可行性比较低。 因为没有好的回收办法，一般情况下废液直接倒入下水道，这样对环境的污染是巨大的，常开玩笑说，那天喝水得病了，是自作孽啊。在有更好的处理方法时，对流动相的多次在一定程度上降低了对环境的污染。 根据我做HPLC的经验，最简单的办法就是重复利用流动相。 重复利用的方法： 方法一 首先计算一下你的进样量与记录时间内流动相的比例。 例如：进样浓度100μg/ml,进样体积20μl，峰面积1,000,000，流速1.0ml，记录色谱图20分钟时。 样品量100μg/ml*20μl=2μg 流动相体积20ml 此时流出流动相中样品的浓度为0.1μg/ml，即浓度为原来的1/1000。以浓度呈线性考虑，面积应为1000。 分析：考虑到紫外检测器的特性及精度，流出流动相可以用来在测定含量。测定有关物质以自身对照法时对自身对照的影响较大。实际实验时可根据情况决定是否使用废流动相，譬如，以HPLC法溶出度测定时，需要测定的样品量极大，对结果基本无影响的时候可以考虑重复使用费流动相。 出来的流动相与流动相最大的区别就是含有了被测成分，再次使用测定时，样品的相对吸收降低，如果采用对照品法测定含量，其影响微乎其微。 紫外对截止波长的要求：测定波长要大于流动相的截止波长，因此流动相的吸收度在测定波长处应小于1。 药典规定（紫外-可见分光光度法）：溶剂和吸收池的吸收度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。 HPLC采用紫外检测器时，根据经验，一般样品浓度在1/100一下，对样品的测定结果与图谱峰行基本无影响。具体测定一下流出流动相的紫外光谱图即可，如无扫描功能，可在上述波长处测定一下吸光度。 个人经验：1.浓度低时直接回流入流动相中（有在线脱气）。 2.收集废液再次使用。 方法二 使用溶剂回收仪（流动相回收仪） 流动相回收仪是在废液流出的地方接上电路控制器，有色谱信号的时候，不收集废液，没有信号的时候再收集，控制软件可以设置一个具体的延迟（检测器到废液收集控制器的时间）。 便宜的价钱在5000+，贵的1-2W。 如果测定量很多，建议购置流动相回收仪，一般情况可反复使用。 另外做一下广告，本文首发于药学幼儿园，朋友的网站，立志引导网络新手更好的服务我们这个行业。 网站中的一段话： “几年的坎坷路让我明白了很多，历时两年的注册风暴，让我、让更多学药的人迷茫、彷徨，很多人离开了我们，进入别的行业，但是更多的人留下来了。 也许我们会这样庸碌一辈子，但是既然我们选择了我们就要坚定的走下去，让更多的新加入的人感受到温暖，这就是我建这个站的目的。希望通过帮教让更多的药学初学者，更快的掌握药学合成、制剂、分析等方面的技能，发扬广大祖国的药学事业，让每一个学药的人都不后悔走了这条路。 我一个人的能力是有限的，希望借助千千万万药学精英的努力，让我们这个行业能挺起中国人的脊梁。” 为之感动，准备写一些实际中的小经验给他，欢迎大家取发表文章，还有一定的稿费，虽然很少，但是我们更希望自己的经验能传递给新来的朋友。 |
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