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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] XPS谱图解析的几个疑问

XPS
1. 选用内标数值不一致时,其他峰的数值 可以直接比较吗?
比如,我的内标碳用285.00,文献值用284.5,那么比较其他元素BE值时 是否需要先减去0.5以后再与文献值比较?
问过不少人,怎么说的都有,还请大家给个答案并给出解释。

2. 元素分峰时怎样保证自己所分出结果的可靠性?怎样的结果才算是合适的呢?
比如推断有三种氧,对O1s分峰时只要在相应位置能够分出峰?还要求半峰宽相近?

那位有经验还请谈一谈,让我等解惑。
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

呵呵,发贴这么久,还是没人回答。自己再顶一下了
这段时间找点相关资料,
第一个问题,我是先校正差值再进行比较的。但不知道对不对。
第二个问题,仍然疑惑的厉害,有些人说要求半峰宽相近,可是为什么呢?
2楼2007-12-12 11:06:37
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duzhongtian

金虫 (正式写手)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助哈~
怪可怜的。我也不是很懂,我做过一次,有个老师告诉我
拟合的时候半峰宽,高斯/洛仑兹比例,都是比较重要的参数。对拟合影响很大。

但是好多文献,居然这些参数都没有。
我觉得好多文献都不可信。
3楼2007-12-12 11:32:48
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huangyu198202

银虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
1.一般来说,不同的仪器的内标不大一致,比如好多采用C1S 284.8 eV为标准。个人认为不需要减去差值,因为标准手册上会把不同仪器测出来的BE给出来。
2.分峰虽然带有一定的主观性,但也要满足一定的条件。
不知道你用的什么软件拟合的?
4楼2007-12-12 13:37:55
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jwelln

木虫 (正式写手)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助哈~
一般很少跟别人文献中的结合能去比较吧
不同仪器做出来的
个人感觉不好比较
自己做的一组样品之间比较科学
5楼2007-12-12 17:29:42
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8163

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助喽!:)
4楼的不要误导别人,XPS最常用的内标就是有机污染碳的C谱,只有在特殊情况下,比如样品中本身含有碳,这时一般会用一些其他元素做内标.不同文献应用C谱值不同,要比较的时候当然要校正过.不然误差太大了.
拟和的主观性确实挺大的.但是还要附和一定的规律,比如不同价态的元素一般价态高的半峰宽要大于价态低的.还有就是最好有其他的表征来印证.
6楼2007-12-12 20:56:09
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

首先谢谢几位的回答。

我用的高斯拟和,直接在origin中分峰

不是和别人的数据比,是分峰时在文献中查到的数据。我也知道自己做的标样数据是最科学的,但有时还是要用到别人的数据的。谢谢提醒!

请问8163
为什么价态高的要半峰宽大呢?
我听说的一半是半峰宽相近,也搞不清到底多大范围内才算合适

要其他表征印证倒是一定的。我现在分析了其他表征,想用XPS来印证其他的结果,这是就出现了问题,一定位置分不出来峰,要么就是分出来的半峰宽相差太多。

[ Last edited by tiangaoyundan on 2007-12-12 at 21:13 ]
7楼2007-12-12 21:09:36
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8163

至尊木虫 (著名写手)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦~
呵呵,这个规律是我原来一个管XPS的老师告诉我的.他在国内应该是XPS方面的专家了.但是也不竟然,我有时候也碰到过这个规律不好用,我觉得在有其他手段印证的情况下应该首先满足他们,这个应该是经验规律.

用origin拟和分峰效果不好,还是用XPSpeak4.1拟和吧,专业的XPS拟和工具.小木虫上有,搜索一下就行.
8楼2007-12-13 08:50:25
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point1006

铜虫 (小有名气)

同意三楼的.C1s 比较.就是origin处理后,跟C1s的位置找齐后对照标准谱.
还有就是因为有时候会不同价态同时出现的情况,有可能部分overlap了.这个要拟和吧
9楼2007-12-18 14:17:30
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