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ly101077726

铁虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

[求助] 求助：怎样简易且迅速检测湖水中有没有砷的存在只要定性就好不用定量

求助：怎样简易且迅速检测湖水中有没有砷的存在只要定性就好不用定量

如果是化学反应最好简单易操作
用光谱的话有没有标准谱发来让我对照呀

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嗨

1楼 2013-10-25 15:31:13

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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

砷的测定

砷斑法（水样）

原理：
锌与作用产生新生态氢，
在碘化钾和氯化亚锡存在下，
使五价砷还原为三
价，
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化
氢的干扰。于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比较砷斑颜色的深浅定量。

仪器：砷化氢发生瓶、测砷管

试剂：标准砷溶液（
1ug/ml
）
、
40%
酸性的氯化亚锡、无砷锌粒（分析纯）
、溴化
汞试纸、
15%
碘化钾溶液、乙酸铅棉花、硫酸溶液（
1+1
）
、蒸馏水

检验步骤：

1
、取水样
50ml
置于砷化氢发生瓶内。

2
、另取砷化氢发生瓶
7
个，分别加入标准溶液
0
、
0.50
、
1.00
、
2.00
、
3.00
、
4.00
及
5.00ml
，各加水至
50ml
。

3
、向水样和标准溶液瓶中各加
4ml
硫酸溶液（
1+1
）
、
5ml
碘化钾溶液及
1ml
氯
化亚锡溶液，混匀，放置
15min
。

4
、将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。
注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。

5
、向砷化氢发生瓶中加入
5g
无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。

6
、在室温放置
1h
，取出溴化汞试纸，将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。

7
、计算：
   C=M/V

式中：
C
—水样中砷的浓度，
mg/L
；

         M
—相当砷标准色斑的含量，
ug
；

         V
—水样体积，
ml
。

试剂配制
：

标准砷溶液（
1ug/ml
）
：
精确量取砷贮存液
10ml
，置于
1000ml
容量瓶中，加稀
硫酸
10ml
，用水稀释至刻度，摇匀，既得（
1ml
相当于
1ug/ml
砷）
，本液临用新
配。

砷贮存液：
精密称取三氧化二砷
0.132g
（准至
0.2mg
）
，置于
1000nl
容量瓶中，
加氢氧化钠溶液（
1+5
）
5ml
，溶解后用适量的
10%
稀硫酸中和，再加
10%
稀硫酸


10ml
及水稀释至刻度，摇匀即为贮存液。

稀硫酸
：取硫酸（分析纯）
57ml
，加水稀释至
1000ml
，即得，本液含
H2SO4
为
9.5%-10.5%
。

酸性氯化锡试液
（
40%
浓度）
：
称取
40.0g
氯化锡，
用浓盐酸溶解并稀释至
100ml
，
搅拌即可。

溴化汞试纸：
将致密滤纸剪成直径
1.8-2.0cm
的圆片，
浸入
5%
溴化汞溶液中
1-2h
，
取出后再空气中晾干，保存于棕色瓶中。

5%
溴化汞溶液：
称取
5g
溴化汞，
溶于
95%
乙醇中并稀释至
100ml
，
储存于棕色瓶
中。

15%
碘化钾溶液：
称取碘化钾
15g
，
溶于纯水中并稀释至
100ml
，
储存于棕色瓶中。

乙酸铅棉花：
将脱脂棉浸入
10%
乙酸铅溶液中，
2h
后取出，让其自然干燥。

定容

10%
乙酸铅溶液配制：
乙酸铅
10g +
水
      100ml
硫酸溶液（
1+1
）
：取硫酸
(
分析纯
)
和水按体积
1
比
1
混合。