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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测得数据大小颠倒
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yjge

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱测得数据大小颠倒

使用气相色谱仪分析填料吸收塔实验装置的进出塔气体，组成为air、H2O、CO2混合气，用水来吸收CO2，进塔气中CO2质量分率大于出口气中CO2质量分率。以前分析结果正常2.5%左右，现在数据变小且出口值大于进口值。觉得应该是色谱仪的问题，请大家帮助分析解决这个问题。
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1楼 2013-10-24 17:36:42
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958617411

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yjge: 金币+2 2013-10-26 18:06:45
能把色谱仪测量前后数据说具体些吗，否则怎么给你解答
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2楼2013-10-24 19:31:13
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yjge

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 958617411 at 2013-10-24 19:31:13
能把色谱仪测量前后数据说具体些吗，否则怎么给你解答

现在数据，进塔气CO2 含量0.600%，出塔气1.500%
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3楼2013-10-25 21:25:12
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bi.zhe

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yjge: 金币+8, ★有帮助 2013-10-26 18:01:57
你所用色谱仪是否为在线色谱仪？如果不是，可以自行验证。
另外，你的分析的气体成分中含有水分。不知道水分含量有多大，如果很高的话，对二氧化碳分析结果影响较大，进样前是需要否经过干燥剂吸收水分。
问题可以有三个原因：
1. 如果已经使用干燥器，则可能是干燥剂失效了。进样气体中的水分对二氧化碳分析造成了干扰。
2.如果没使用干燥器，则应干燥后再分析。
3.如有条件，可进购买不同浓度的标准气体，看看标定结果是否可靠，验证色谱的可靠。
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4楼2013-10-25 22:17:17
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yjge

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bi.zhe at 2013-10-25 22:17:17
你所用色谱仪是否为在线色谱仪？如果不是，可以自行验证。
另外，你的分析的气体成分中含有水分。不知道水分含量有多大，如果很高的话，对二氧化碳分析结果影响较大，进样前是需要否经过干燥剂吸收水分。
问题可以 ...

所用的色谱柱可以分离H2O,出峰正常。再说不管怎样影响都不会超过气源的浓度呀。我怀疑是不是TCD检测器的问题，这块原理不详，会不会是对浓度的感应恰好反了？
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5楼2013-10-26 18:05:36
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958617411

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yjge: 金币+10 2013-11-02 16:38:58
我这样认为，你出口浓度和进口浓度是同时检测的吗，如果不是同时检测且时间间隔很久，是不是仪器不稳定造成的，所以你必须每次检测时候都重新进标样，因为TCD 检测器特别不稳定，需要每隔一两个小时标样校准一下，看看是不是仪器不稳定，所用的同一个标准样计算出来结果造成的
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6楼2013-10-27 12:56:20
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东湖雨

金虫 (正式写手)

http://bbs.freekaoyan.com/f

【答案】应助回帖

你的水里面原来溶解的CO2跑出来了吧
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【Fky】药学化学交流220843857；[FKYCHEM]化学考研交流108487998
7楼2013-10-27 18:39:23
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yjge

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 东湖雨 at 2013-10-27 18:39:23
你的水里面原来溶解的CO2跑出来了吧

假使完全没有被吸收，也只能是和进口相等啊。
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8楼2013-11-02 16:47:29
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