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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jocelynlynn

银虫 (初入文坛)

[求助] 单糖保留时间延后了,这是怎么回事?

最在用PMP柱前衍生测单糖,流动相为0.1M磷酸盐缓冲液-乙腈(83:17),温度20,流速0.8,本来PMP的峰本来在8min左右,现在变到14min,甘露糖从6.8min延后到15min,其他单糖组分的保留时间也都延后了,这是怎么回事呢?求高人指点下
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htyaoxueyuan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2013-10-25 09:40:27
可能是泵坏了吧,泵液不准了,导致最后流动相的比率不对,或者是流速不对,可以测定一下。我们实验室当时测的时候使用的是醋酸铵乙腈的梯度洗脱的程序。如楼上说的,衍生化时,PH的控制也很重要,可以去看一下相关文献,应该很多这方面的文献的。
3楼2013-10-24 21:38:31
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看一下泵是否工作正常,设定是0.8,仪器泵实际走的是多少。温度太低了吧40度可以,PMP衍生测定8种糖没问题分离很好。PH值也重要,最好梯度。
2楼2013-10-24 16:54:57
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙腈粘度大,如果是用两个泵,有可能是乙腈的泵流通不畅了,建议用10%甲醇洗洗,个人见解,不喜勿喷
小仙女美洋洋
4楼2013-10-25 08:40:58
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