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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 单糖保留时间延后了，这是怎么回事？
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jocelynlynn

银虫 (初入文坛)

[求助] 单糖保留时间延后了，这是怎么回事？

最在用PMP柱前衍生测单糖，流动相为0.1M磷酸盐缓冲液-乙腈（83：17），温度20，流速0.8，本来PMP的峰本来在8min左右，现在变到14min，甘露糖从6.8min延后到15min，其他单糖组分的保留时间也都延后了，这是怎么回事呢？求高人指点下
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1楼 2013-10-24 15:19:59
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htyaoxueyuan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-25 09:40:27
可能是泵坏了吧，泵液不准了，导致最后流动相的比率不对，或者是流速不对，可以测定一下。我们实验室当时测的时候使用的是醋酸铵乙腈的梯度洗脱的程序。如楼上说的，衍生化时，PH的控制也很重要，可以去看一下相关文献，应该很多这方面的文献的。
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3楼2013-10-24 21:38:31
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看一下泵是否工作正常，设定是0.8，仪器泵实际走的是多少。温度太低了吧40度可以，PMP衍生测定8种糖没问题分离很好。PH值也重要，最好梯度。
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2楼2013-10-24 16:54:57
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙腈粘度大，如果是用两个泵，有可能是乙腈的泵流通不畅了，建议用10%甲醇洗洗，个人见解，不喜勿喷
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小仙女美洋洋
4楼2013-10-25 08:40:58
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