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zrm3000zrm金虫 (初入文坛)
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[交流]
非水制备柠檬酸铝技术
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无水氯化铝在硝基甲烷溶液中可以完全溶解，而柠檬酸粉末在硝基甲烷溶液中却不能完全溶解，会形成了“固—液”反应混合相。由于反应过程中生成的副产物氯化氢气体不溶于硝基甲烷，可离开反应体系，这使得新工艺有了实现的可能性。但是，该反应为无水条件，对反应体系、装置、原料的要求都很高。另外，在反应过程中，硝基甲烷不仅起溶剂的作用也起到了催化剂的作用，这将在后面的讨论中详细讨论，反应方程式如下: 步骤一：将硝基甲烷溶液加入到24#磨口锥形瓶（250ml），放入磁力搅拌恒温水浴中，升温并保持在30℃ ，加入无水氯化铝固体粉末，搅拌至氯化铝完全溶解，此时溶液为土黄色，溶液中已无固体物质。再向溶液中分次加入柠檬酸粉末，加大搅拌力度（加入柠檬酸粉末以后形成了高粘稠性的液体），亦可加入少量的硝基甲烷稀释，使之能搅动起来即可（但不可多加，因为加入过多会降低反应物的浓度，降低反应速率，也可能会影响产率）。本实验确定反应进程的方法是：反应体系为全封闭体系，可通过确定反应副产物的氯化氢的量考察反应程度，但不能通过吸收装置中的氯化氢含量计算生成柠檬酸铝的物质的量，因为在反应装置和生成装置中的缓冲装置，会吸收绝大部分的氯化氢气体。反应程度可以在同等条件下，通过对比实验考察而得到。可以通过吸收装置中的氯化氢浓度来控制反应时间，当氯化氢浓度基本不变时，即可停止反应。 步骤二： 将磨口锥形瓶反应装置转移到减压蒸馏装置中，蒸馏出有机溶剂硝基甲烷，先设定蒸馏温度为 40℃进行蒸馏，然后升至80℃，将反应体系中的硝基甲烷蒸馏干，最后将产物放入真空烘干箱干燥。 [search]柠檬酸铝[/search] |
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