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雷焕

银虫 (小有名气)

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[求助] 纯化方法

现在做系统分离，基本上可以达到仅剩一两个点，就是分不开，想纯化一下，不清楚具体使用哪些手段效果好呢？请各位行家能给予指导？非常感谢！

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平静滴表面遮掩不住内心滴波澜！

1楼 2013-10-23 10:15:45

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

hukun100

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+2, 谢谢 2013-10-23 14:00:29
雷焕: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！说的很详细！根据您说的我再好好看看！ 2013-10-23 14:37:18

我觉得主要还是依据化合物的量及在各种色谱条件上面的分离度而定吧：
      如果分离到只有一两个点的时候，组分的量还比较可观，比如说有几十毫克，那么完全可以尝试通过小正相柱、小反相柱、薄层制备等手段进行纯化（毕竟相对液相比较省时省力），此时重点当然是溶剂洗脱系统的选择，需要不厌其烦的运用正相或反相薄层板对不同的溶剂系统进行尝试，两相系统不行用三相，有机系统不行用含水的，必要时还可以反复展开，从而找到可以获得最佳分离度的洗脱条件。
      在以上基本方法不好使的时候或是组分的量已经很少的情况下，HPLC就是比较靠谱的方法了。
      除此之外，也要依据化合物的性质纯化：比较容易结晶的化合物类型不妨重结晶；薄层显示主点跟杂质点（或是两个主点）可能不属于同一类化合物时（如荧光或显色不同），就可以尝试凝胶色谱。
      说的有点啰嗦，希望对楼主有所帮助！