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ilulm

新虫 (初入文坛)

[求助] 求乙酸和乙醇的液相色谱检测法

已有乙酸和乙醇的气相色谱检测方法,现在急需该两种物质的液相色谱检测方法及条件,如柱子,检测条件等。求高手指点!
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱检测能用气相不用液相。乙酸液相没问题,乙醇就难了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-10-22 17:47:07
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以用类似Aminex HPX87H有机酸分析柱,RID检测器。灵敏度不高呀。
3楼2013-10-22 18:13:26
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ilulm

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
ilulm: 回帖置顶 2013-10-28 10:11:25
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 17:47:07
色谱检测能用气相不用液相。乙酸液相没问题,乙醇就难了。

主要是要连接质谱检测,前面液相做分离用。没有气质联用,只有液质。
4楼2013-10-23 09:46:35
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ilulm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 18:13:26
可以用类似Aminex HPX87H有机酸分析柱,RID检测器。灵敏度不高呀。

继续求乙醇乙酸的液相色谱检测方法
5楼2013-10-28 10:14:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

楼主一定要用液质做么? 有没有RID检测器 如果有 可以试试这个方法 柱子:Sepax Carbomix H-NP 300*4mm, 流动相:0.0025M硫酸, 流速:0.6ml/min ,柱温:50度,RID检测器检测 因为乙醇没有发色团 所以紫外没有吸收 此外 要进液质的话 必须要使物质电离  乙醇没有电离基团 可能无法电离 所以不建议用MS来做
6楼2013-10-28 15:33:49
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ilulm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-28 15:33:49
楼主一定要用液质做么? 有没有RID检测器 如果有 可以试试这个方法 柱子:Sepax Carbomix H-NP 300*4mm, 流动相:0.0025M硫酸, 流速:0.6ml/min ,柱温:50度,RID检测器检测 因为乙醇没有发色团 所以紫外没有吸收  ...

因为乙醇和乙酸有同位素标记,所以只能用质谱检测。
7楼2013-10-28 17:00:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ilulm at 2013-10-28 17:00:23
因为乙醇和乙酸有同位素标记,所以只能用质谱检测。...

是这样啊 那给楼主一个建议 还是使用Sepax Carbomix H-NP 300*7.8mm这根柱子 流速0.6ml/min 柱温60度 楼主可以打赛分(Sepax)的客服电话 问下能不能把流动相改为0.0025M甲酸  硫酸是肯定不能进MS的 因为这是一根离子交换柱 所以如果硫酸可以的话 甲酸应该也可以 这根柱子倒是可以把乙醇和乙酸分开 此外 楼主有没有氨基柱 能否试下这个条件 柱子:氨基柱;流动相:乙腈-0.01%甲酸(70:30);流速:1.0ml/min 柱温:40度 因为氨基柱的氢键作用 此外  乙醇和乙酸的极性差的很大,所以应该能分开  但是氨基柱在酸性条件下容易水解 所以楼主可以测下这个流动相:乙腈-0.01%甲酸(70:30)的pH 如果低于氨基柱的最低pH 就不要尝试了

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8楼2013-10-28 22:29:07
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ilulm

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-28 22:29:07
是这样啊 那给楼主一个建议 还是使用Sepax Carbomix H-NP 300*7.8mm这根柱子 流速0.6ml/min 柱温60度 楼主可以打赛分(Sepax)的客服电话 问下能不能把流动相改为0.0025M甲酸  硫酸是肯定不能进MS的 因为这是一根离 ...

非常感谢!
9楼2013-10-29 10:48:41
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