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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 红外表征直接用样品压片可以吗？
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 红外表征直接用样品压片可以吗？

分子筛变化，
现在做的都是KBr压片，但在3000以上出现很大的馒头峰，文献中讨论此处有不同的羟基峰，以此来推测成分。
所以想着直接用样品粉末压片进行红外表征，看到文献里面好像也有这么做的。只是不明白这么做到底行不行？对结果有什么影响？样品需要经过什么特殊处理吗？
一般表征时为什么要加入溴化钾或石蜡呢？仅仅是要节约样品吗？
哪位做过或了解这方面的知识清不吝赐教。

另，红外吸收峰（特征峰）降低说明结构发生了什么变化呢？结晶度？对称性？

谢谢！
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1楼 2007-12-06 16:32:55
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
那个是不是需要在原位池里面脱水作
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2楼2007-12-06 17:26:34
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
做原位都是用分子筛自身压片，
常规为什么要用KBr我也想知道，
红外吸收峰（特征峰）降低说明这个基团变少了
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3楼2007-12-06 18:33:01
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
红外光谱测定需要保持一定的透过率，需要稀释固体样品；
KBr在波数400－4000cm-1范围内基本上没有吸收，不干扰测定；
分子筛自压片是为了测定其漫反射红外光谱－－表面羟基。
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4楼2007-12-06 20:33:01
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
我是要测定表面羟基，直接压片还需经其他处理吗？
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5楼2007-12-06 20:50:28
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
用自支撑片应该可以，为了保证样品的透过率避免出现平头峰或馒头峰，自支撑片必须很薄，一般～3mg/cm2可以达到要求
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天天学习，好好向上
6楼2007-12-07 00:09:29
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sapo34

木虫 (小有名气)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
分子筛样品最大的特点就是很强的吸水能力，要想观察OH的信息必须先把水给除掉。一般都要高温（>400℃）真空(<0.0001torr)下处理一段时间。
KBr稀释的目的一个是为了压片容易，另外是对那些透过率比较差的样品，比如活性炭。但是它经不住高温。
所以要想观察分子筛的OH震动，必须是自支撑片。其实你看到的3000以上的馒头峰就是水的峰，同时你可能还会看到1620左右有很强的吸收。
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7楼2007-12-07 09:59:41
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西西里亚805

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与，多来催化版哟。
自支持片要磨得很细才能压薄而且样品一定要很干，分子筛我一般用10-12mg压，尽管很薄，但透过率还是不高。这个都是对于原位红外的。
  普通红外样品出现的馒头峰会不会是样品量过大，试下用得量少点。
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8楼2007-12-24 12:59:20
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫
那做超强酸的要不要用自支持片？
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you will get everything you want But you should pay for it ~~
9楼2007-12-24 21:27:41
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