24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 960  |  回复: 8
当前主题已经存档。

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 红外表征直接用样品压片可以吗?

分子筛变化,
现在做的都是KBr压片,但在3000以上出现很大的馒头峰,文献中讨论此处有不同的羟基峰,以此来推测成分。
所以想着直接用样品粉末压片进行红外表征,看到文献里面好像也有这么做的。只是不明白这么做到底行不行?对结果有什么影响?样品需要经过什么特殊处理吗?
一般表征时为什么要加入溴化钾或石蜡呢?仅仅是要节约样品吗?
哪位做过或了解这方面的知识清不吝赐教。

另,红外吸收峰(特征峰)降低说明结构发生了什么变化呢?结晶度?对称性?

谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

那个是不是需要在原位池里面脱水作
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
2楼2007-12-06 17:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

做原位都是用分子筛自身压片,
常规为什么要用KBr我也想知道,
红外吸收峰(特征峰)降低说明这个基团变少了
3楼2007-12-06 18:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
红外光谱测定需要保持一定的透过率,需要稀释固体样品;
KBr在波数400-4000cm-1范围内基本上没有吸收,不干扰测定;
分子筛自压片是为了测定其漫反射红外光谱--表面羟基。
4楼2007-12-06 20:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

我是要测定表面羟基,直接压片还需经其他处理吗?
5楼2007-12-06 20:50:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
用自支撑片应该可以,为了保证样品的透过率避免出现平头峰或馒头峰,自支撑片必须很薄,一般~3mg/cm2可以达到要求
天天学习,好好向上
6楼2007-12-07 00:09:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sapo34

木虫 (小有名气)


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
分子筛样品最大的特点就是很强的吸水能力,要想观察OH的信息必须先把水给除掉。一般都要高温(>400℃)真空(<0.0001torr)下处理一段时间。
KBr稀释的目的一个是为了压片容易,另外是对那些透过率比较差的样品,比如活性炭。但是它经不住高温。
所以要想观察分子筛的OH震动,必须是自支撑片。其实你看到的3000以上的馒头峰就是水的峰,同时你可能还会看到1620左右有很强的吸收。
7楼2007-12-07 09:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西西里亚805


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与,多来催化版哟。
自支持片要磨得很细才能压薄而且样品一定要很干,分子筛我一般用10-12mg压,尽管很薄,但透过率还是不高。这个都是对于原位红外的。
  普通红外样品出现的馒头峰会不会是样品量过大,试下用得量少点。
8楼2007-12-24 12:59:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

那做超强酸的要不要用自支持片?
you will get everything you want But you should pay for it ~~
9楼2007-12-24 21:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tiangaoyundan 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085501机械英二77总分294求调剂,接受跨专业学习 +5 守法公民亓纪 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:19 by bljnqdcc
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +3 momo(上岸版) 2026-04-06 6/300 2026-04-08 14:53 by 化学521
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
[考研] 调剂求助(生物与医药) +6 @6952 2026-04-06 6/300 2026-04-07 23:52 by lys0704
[考研] 材料调剂 +13 汉123456 2026-04-07 14/700 2026-04-07 22:53 by 来看流星雨10
[考研] 生物调剂 +5 橙子橙子橙子啊 2026-04-05 9/450 2026-04-07 15:31 by 上岸快快
[考研] 328求调剂 +4 ghhh88888 2026-04-06 5/250 2026-04-07 14:45 by ghhh88888
[考研] 化工调剂303分,过四级 +34 栖梧待风 2026-04-02 34/1700 2026-04-07 12:30 by 1018329917
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿国科大信工所,英二数二408总分293分求调剂 +3 ilcyuan 2026-04-02 4/200 2026-04-06 16:35 by likeihood
[考研] 一志愿C9的化学工程(085602) 340分,感觉校内调剂无望,求调剂 +12 万事宜臻 2026-04-04 12/600 2026-04-06 07:46 by 无际的草原
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学085600英一数二337分求调剂 +12 lyz0427 2026-04-03 12/600 2026-04-06 06:37 by houyaoxu
[考研] 计算机11408,286分求调剂 +7 木子念晞 2026-04-05 7/350 2026-04-05 19:02 by chy09050039
[考研] 0860 求调剂 一志愿国科大 348 分 +3 WiiiP 2026-04-03 3/150 2026-04-05 17:43 by Ecowxq666!
[考研] 283求调剂 +4 mcbbc 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:51 by imissbao
[考研] +5 雾与海 2026-04-02 6/300 2026-04-04 19:53 by 蓝云思雨
[硕博家园] 求老师收留 +9 lllq123 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:48 by 呼吸都是减肥
[考研] 数一英一285求调剂 +7 AZMK 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:03 by ms629
[考研] 材料调剂 +4 一样YWY 2026-04-03 4/200 2026-04-03 09:48 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见