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koala313

铜虫 (初入文坛)

[交流] 钯碳氢化脱保护基的问题,谢谢!

不是药化专业的,刚刚开始做合成,晕得很。好多关于钯碳氢化脱保护基的问题,各位高手多多支援啊,呵呵。
钯碳氢化的收率大概在什么范围内啊?和反应物的关系有多大?对什么样的反应物敏感?
钯碳对反应的溶剂有什么要求吗?要求无水吗?哪些有机溶剂不可用啊?二氯甲烷行吗?
钯碳自燃要怎么保护?通氢气不是很危险吗?可是文献中都说要通氢气,听起来怪吓人的,呵呵。
谢谢各位大侠了。
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xt1971990512

金虫 (小有名气)


★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心应助了!
就按你问的顺序来说吧.
1 氢化的收率大多80%以上,反应的过程都较为完全;
2 用的溶剂大多用质子性溶剂,例如:水-乙醇、醋酸、乙酸乙酯、甲醇、四氢呋喃等,二氯甲烷不行;
3 钯碳不是那么不稳定,可以密封一下,放在低温下保存,没有什么事,但要小心钯中毒;
4 通氢的时候要注意将空气排尽,有条件可以用氮气先置换一下;
5 你作的脱保护的工作可能要加压进行,注意加压时的气密性,防止泄漏,生产操作空间要防爆,没什么大不了的,不要自己吓自己。
祝你顺利
2楼2007-12-06 16:53:01
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leo532

金虫 (初入文坛)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢应助哈~
看样子楼主是在学校刚刚做课题的吧!
钯炭的确没什么可怕的,商品的钯炭都是含水率60-70%的潮湿状,肯定不会自燃的,至于氢化脱保护基的问题,你完全可以用ca或beilstein查查相关文献,肯定一大堆可以参考的了。
看样子你们是没有专业加氢设备了,玻璃瓶做做也是可以的,主要看看文献说的压力高不高了,如果不高的话,大不了反应 时间可能会长点了。置换空气次数多点,估计密封问题麻烦点哈
Pd/C--Pt/C--H2--HydridePharmaceuticalOrganicSynthesis
3楼2007-12-07 17:11:37
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lch04

银虫 (小有名气)


一楼说得很详细
4楼2007-12-07 20:03:13
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