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【悬赏金币】回答本帖问题，作者主救将赠送您 197 个金币

主救

金虫 (正式写手)

海阔天空

[求助] 【求助】2个品牌液相工程师都回答不了的问题！

我在分析一个样品的时候，用国内品牌的液相分析结果是投料计算出来结果的1.3倍，在另一台分析结果是1.7倍，在waters液相分析结果和投料计算结果相符合，对照一直是很稳定，联系进样5针的RSD值是小于1.0%，样品的也是小于1.0%。我问了很多工程师都不知道原因，连在给我新买的液相安装的工程师都不知道解释，看了一下其他两个怀疑有问题的液相说没有安装在线脱气，后来安装后用新装的液相分析结果和waters液相一致，实在不知什么原因啊，但是做其他品种结果和其他两台都一致。现在用四台仪器分析的峰型一致（同样的流动相和相同的柱子）。说明一下那两台的工作站是国产的，另外两台是进口的，样品是甘草酸铵，在分析制剂和原料都出现同样的问题，请大家能帮忙解决好吗？在此只是讨论这个问题，没有其他的意思。谢谢各位大侠！！！
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海阔天空
1楼 2007-12-05 23:08:42
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zhouzhou_3006

木虫 (著名写手)
★
主救(金币+1,VIP+0):谢谢关心！
是不是进样的浓度不在最适范围之内，应该做几个浓度梯度，看看灵敏度之类的。在不同仪器和柱子上的灵敏度都不一样的吧
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为梦想努力。
2楼2007-12-06 20:04:05
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weiac

木虫 (著名写手)
★ ★
主救(金币+2,VIP+0):谢谢关心！
不知道你是不是用的紫外检测器。
RSD都很小，人为操作方面的因素可排除。而分析制剂和原料都出现同样的问题，推测国内品牌的液相的检测器可能有问题，比如紫外检测器的实际检测波长和设定值有偏差（你设定在260nm检测，实际检测器检测的波长是257nm或262nm）。理论上这种偏差只会影响灵敏度（实际检测波长偏离最大吸收波长时灵敏度会降低），但实际上，由于流动相或样品中的其他成分在检测波长附近也有不同程度的吸收，所以也会导致影响结果的准确性，尤其是在目标成分的紫外吸收光谱图呈现尖峰的情况下，偏差2～3nm就会有明显的差别。
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3楼2007-12-06 23:57:19
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主救

金虫 (正式写手)

海阔天空
怎么没人回答啊！我分析了一下：一是大家认为没有必要谈论这个问题，另外就是没有能力回答这个问题。小木虫在我心中是一个很好的网站。现在我感觉没有丁香园激烈。
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海阔天空
4楼2007-12-14 22:55:48
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jianglilp

金虫 (小有名气)
可以考虑用荧光检测器来分析一下(如果有荧光信号的话)。毕竟紫外只能做初步定量，并不能达到精确，荧光检测器的灵敏度要高很多。在计量部门，基本不用紫外进行精确定量。
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5楼2007-12-15 02:10:53
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
1. 内标法在每台液相上都有测定范围: 检测方法, 浓度, 信噪比等因素都要考虑

2. 只有仪器稳定, 能准确测定已知样品含量时, 才能去测未知样品
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6楼2007-12-15 11:49:25
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