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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 管道与阀门 » 关于铈锆储放氧OSC评测装置搭建求助！有做过的或者知道的看过来啊！！！
汕头大学海洋科学接受调剂
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哈哈324

新虫 (正式写手)

[求助] 关于铈锆储放氧OSC评测装置搭建求助！有做过的或者知道的看过来啊！！！

本人小硕一枚，现在做这方便的课题，之前看过天津大学沈老课题组以及做这方面的大牛实验室都搭过这样的装置，现在求助牛人装置是怎么样控制定量以及控制脉冲的，我看过天大类似的装置，流量计貌似不能精确控制脉冲式的量还是有其他什么方法我没看到。。。最好来份具体设计参数文件就好了，现在老板催的急，跪求都不能表示偶急需了解这方面的心情啊！！！
关于铈锆储放氧OSC评测装置搭建求助！有做过的或者知道的看过来啊！！！
装置实验步骤描述.png


关于铈锆储放氧OSC评测装置搭建求助！有做过的或者知道的看过来啊！！！-1
OSC测量装置图.png
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1楼 2013-10-17 16:32:58
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 哈哈324 at 2013-10-17 21:15:24
你说的是可以的，但是不能用于测CO—O2
脉冲吧，TCD电阻丝不能抗氧化，我们这麦克化学吸附仪TCD还不能手动关闭，请问还有其他办法么？不过感谢你的建议！
...

我用的是麦克2090化学吸附仪，做CO-O2脉冲绝对没有问题，不过用H2-O2滴定测OSC结果会更好。虽然氧化气氛对TCD不好，但不是绝对的。如你所说，在化学吸附仪上如何做O2-TPD、TPO试验呢，以及H2-TPR的预处理？你在化学吸附仪上设定程序，可以实现脉冲反应的，你可以好好看看说明书。图中所示为我使用的设备。
关于铈锆储放氧OSC评测装置搭建求助！有做过的或者知道的看过来啊！！！-2
SDC14547.JPG
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6楼2013-10-19 00:40:38
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
哈哈324: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-19 21:22:51
lvaudi: 回帖置顶 2013-10-21 22:41:58
引用回帖:
7楼: Originally posted by 哈哈324 at 2013-10-19 09:20:29
你说你用的是也是这个装置做的，但是这仪器设定程序实现脉冲间隔时间很长吧，我做的时候都是不能以秒来机算的，而是用分钟作为单位！即使不考虑氧化气氛对他的不良影响～请教你是怎么设定的？还有你说的预处理是可 ...

不好意思，看错你的主题了，利用化学吸附仪脉冲反应可以得到OSC。如果你想得到DOSC需要连接气相质谱，化学吸附仪上设定脉冲时间时，左边可以选择时间单位。此外，你需要更换化学吸附仪的定量管，不知你们设备定量管是多大的，定量管体积尽量小一点，试验比较精确。对于TCD检测器，需要定期利用还原气氛进行保养，以保障检测器的性能和寿命，我当初保养得周期是1个月。
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8楼2013-10-19 21:00:40
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普通回帖

哈哈324

新虫 (正式写手)
自己顶一下啊！哎，怎么没人呢
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2楼2013-10-17 17:32:20
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哈哈324

新虫 (正式写手)
再抢个沙发
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3楼2013-10-17 17:32:43
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
哈哈324: 金币+5, ★有帮助 2013-10-17 21:17:13
lvaudi: 金币+1, 感谢交流回帖，常来化工设备。 2013-10-17 23:39:31
测定OSC可以直接在化学吸附仪上进行测定，所用的脉冲系统是：六通阀+定量管，可以选择体积较小的（ul）的定量管进行试验，后面利用TCD或质谱进行测定尽可以了
。
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4楼2013-10-17 20:52:04
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哈哈324

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhanzongcheng at 2013-10-17 20:52:04
测定OSC可以直接在化学吸附仪上进行测定，所用的脉冲系统是：六通阀+定量管，可以选择体积较小的（ul）的定量管进行试验，后面利用TCD或质谱进行测定尽可以了
。

你说的是可以的，但是不能用于测CO—O2
脉冲吧，TCD电阻丝不能抗氧化，我们这麦克化学吸附仪TCD还不能手动关闭，请问还有其他办法么？不过感谢你的建议！

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。。。
5楼2013-10-17 21:15:24
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哈哈324

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhanzongcheng at 2013-10-19 00:40:38
我用的是麦克2090化学吸附仪，做CO-O2脉冲绝对没有问题，不过用H2-O2滴定测OSC结果会更好。虽然氧化气氛对TCD不好，但不是绝对的。如你所说，在化学吸附仪上如何做O2-TPD、TPO试验呢，以及H2-TPR的预处理？你在化学 ...

你说你用的是也是这个装置做的，但是这仪器设定程序实现脉冲间隔时间很长吧，我做的时候都是不能以秒来机算的，而是用分钟作为单位！即使不考虑氧化气氛对他的不良影响～请教你是怎么设定的？还有你说的预处理是可以的 气路不经过tcd，但是tpo你们用的氧气浓度是多少？

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2013-10-19 09:20:29
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哈哈324

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhanzongcheng at 2013-10-19 21:00:40
不好意思，看错你的主题了，利用化学吸附仪脉冲反应可以得到OSC。如果你想得到DOSC需要连接气相质谱，化学吸附仪上设定脉冲时间时，左边可以选择时间单位。此外，你需要更换化学吸附仪的定量管，不知你们设备定量管 ...

真的很感谢，如果真的可以那就太感谢了！不知可否把你设定脉冲时间的截图发过来让我看看呢，可能是软硬件型号不一样还是，我一直都没找到单位设定呀……还有直接进氧气脉冲的话只要后来保养一定周期就可以了？TCD真的不会坏？我们定量管估计要换吧，比较大是500的，其实一直就想换的……

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9楼2013-10-19 21:19:59
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
哈哈324: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 00:30:48
引用回帖:
9楼: Originally posted by 哈哈324 at 2013-10-19 21:19:59
真的很感谢，如果真的可以那就太感谢了！不知可否把你设定脉冲时间的截图发过来让我看看呢，可能是软硬件型号不一样还是，我一直都没找到单位设定呀……还有直接进氧气脉冲的话只要后来保养一定周期就可以了？TCD真 ...

可以实现的，我当时设定的脉冲间隔为30s，TCD一般不会出问题的，只要保证在加热的过程中有载气，我们实验室的人都有用纯氧的，设备配件里面有不同体积的定量管，可以更换，更换很简单。建议你用10%的O2-He进行脉冲，效果会好些。
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10楼2013-10-21 16:06:21
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