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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 关于3-硝基-6-甲基-2-氨基吡啶与氯乙酰氯的反应
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yangzihui

铁杆木虫 (著名写手)

单萜类杀菌剂

[求助] 关于3-硝基-6-甲基-2-氨基吡啶与氯乙酰氯的反应

求助，关于3-硝基-6-甲基-2-氨基吡啶与氯乙酰氯常温下在三乙胺做缚酸剂，二氯甲烷做溶剂下进行反应，生成氯乙酰胺，为何点板不出现产物点。此外3-硝基氨基吡啶与氯乙酰氯反应，反应6h后原料点基本消失，但产物旋转出二氯甲烷后，还是得不到固体，置于冰箱后仍然析不出，如何处理这产物呢。
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1楼 2013-10-17 12:31:59
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暇逸

版主 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangzihui at 2013-10-18 19:46:43
后一个反应我出现产物点，反应结束前点板产物点较浓，但仍有原料点，有文献报导此类似的化合物反应收率90%，是不是真的反应完全了。谢谢...

不知道你什么投料当量，氯乙酰氯多加些应该就能反应完吧，后处理水洗萃取过柱，直接析出听的有点玄乎，估计反应点也很干净过柱很迅速才对。第一个没产物吗？除水不干净？
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不享受，求自由
4楼2013-10-18 20:05:42
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暇逸

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-10-17 16:35:40
好像你还没说清楚到底有没有产物生成，有新点就先过柱纯化出来再做氢谱看看，有LCMS的话反应液直接做找你要的分子峰
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不享受，求自由
2楼2013-10-17 14:56:25
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yangzihui

铁杆木虫 (著名写手)

单萜类杀菌剂
引用回帖:
2楼: Originally posted by 暇逸 at 2013-10-17 13:56:25
好像你还没说清楚到底有没有产物生成，有新点就先过柱纯化出来再做氢谱看看，有LCMS的话反应液直接做找你要的分子峰

后一个反应我出现产物点，反应结束前点板产物点较浓，但仍有原料点，有文献报导此类似的化合物反应收率90%，是不是真的反应完全了。谢谢
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合成出新农药，了解有机精细化学品,探究化工设计
3楼2013-10-18 19:46:43
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yangzihui

铁杆木虫 (著名写手)

单萜类杀菌剂
引用回帖:
4楼: Originally posted by 暇逸 at 2013-10-18 19:05:42
不知道你什么投料当量，氯乙酰氯多加些应该就能反应完吧，后处理水洗萃取过柱，直接析出听的有点玄乎，估计反应点也很干净过柱很迅速才对。第一个没产物吗？除水不干净？...

第一个反应没产物，可能是连有吸电子基，反应原料与氯乙酰氯投料比为1：5，酰氯过量很多了
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合成出新农药，了解有机精细化学品,探究化工设计
5楼2013-10-20 23:10:41
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