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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 如何解决测试过程中甘汞电极中KCl溶液变不饱和导致参比电极电位变化带来影响的问题
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irisliu_2008

新虫 (小有名气)

[求助] 如何解决测试过程中甘汞电极中KCl溶液变不饱和导致参比电极电位变化带来影响的问题

本人做超级电容器，三电极测试（RE为饱和甘汞电极，CE为铂电极），测试中遇到了一系列的问题。现在急需解决饱和甘汞电极中KCl溶液变不饱和（由于测试前都保证有KCl晶体在甘汞电极底部，后面晶体消失了）使得参比电极电位变化，于是设置的电压窗口（相对于参比电极）不再准确，充电充不上，放电放下，循环无法进行。我一般设置200个循环，经常是进行几十个循环的样子就会出现上述现象。都快困惑死了，请教大牛指点啊！！！谢谢
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1楼 2013-10-16 22:48:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

clubaa

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测量时，甘汞电极内的KCl溶液液面应高于被测溶液的液面，以防止被测溶液向甘汞电极内扩散，造成KCl的溶解

检查一下甘汞电极顶端陶瓷砂的孔隙，是否有破损
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10楼2013-10-19 00:48:16
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
irisliu_2008: 金币+1, ★有帮助, 我也不知道是什么原因，饱和甘汞电极不用放在那都会有一层KCl盐析出到电极外侧的啊，所以每次我用之前都要重新配溶液保证甘汞电极里为饱和KCl溶液， 2013-10-18 11:14:35
你体系要消耗KCl么，我在溶液里泡两天都不会晶体没了啊
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2楼2013-10-16 23:02:26
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-16 23:02:26
你体系要消耗KCl么，我在溶液里泡两天都不会晶体没了啊

是会啊,但是只要里面有晶体就能保证是饱和的嗯,我一般都底下5mm左右的地方都是保证全是晶体的
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3楼2013-10-18 12:01:03
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irisliu_2008

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-18 12:01:03
是会啊,但是只要里面有晶体就能保证是饱和的嗯,我一般都底下5mm左右的地方都是保证全是晶体的...

我的也保证有那么多晶体了啊，我在想是不是甘汞电极里面是饱和溶液浓度高，而我的电解液是0.5M的Li2SO4浓度低的缘故呢，我确实连这个现象的原因也不清楚的，所以求助，求助！！！
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4楼2013-10-18 14:49:06
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by irisliu_2008 at 2013-10-18 14:49:06
我的也保证有那么多晶体了啊，我在想是不是甘汞电极里面是饱和溶液浓度高，而我的电解液是0.5M的Li2SO4浓度低的缘故呢，我确实连这个现象的原因也不清楚的，所以求助，求助！！！...

肯定会往外扩散的,但是速度不应该那么快,个人建议考虑换个新参比试试,甚至换个公司的参比,我怀疑你们多孔陶瓷孔隙太大了,渗漏扩散速度很快
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5楼2013-10-18 14:53:06
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况下不会变得不饱和啊，要是不行的话，就在你的参比电极里多放些KCl晶粒。顶楼上，估计你们的多孔陶瓷有问题
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我颠覆了整个世界，只为扶正你的倒影
6楼2013-10-18 15:00:56
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irisliu_2008

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-10-18 15:00:56
一般情况下不会变得不饱和啊，要是不行的话，就在你的参比电极里多放些KCl晶粒。顶楼上，估计你们的多孔陶瓷有问题

我的参比电极时玻璃材质的，也存在孔隙大小的问题么？
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7楼2013-10-18 15:56:23
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
irisliu_2008: 金币+2, ★有帮助 2013-10-18 16:05:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by irisliu_2008 at 2013-10-18 15:56:23
我的参比电极时玻璃材质的，也存在孔隙大小的问题么？...

肯定有个陶瓷片，起盐桥的作用，肯定要与外界相连啊，不然怎么参比电势
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我颠覆了整个世界，只为扶正你的倒影
8楼2013-10-18 15:59:56
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irisliu_2008

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by buctwanghao at 2013-10-18 15:59:56
肯定有个陶瓷片，起盐桥的作用，肯定要与外界相连啊，不然怎么参比电势...

哦，谢谢哈，看来我先得把其构造琢磨琢磨先！！
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9楼2013-10-18 16:05:24
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