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gentledragon

金虫 (正式写手)

[求助] 大孔树脂 D101 分离人参皂苷问题

我用D101分离人身皂苷,人参水提液醇沉后浓缩上样,水洗5BV,再20醇洗至无色约8BV,最后60醇洗收集,为什么60醇液里面还是有很浓的颜色(深棕色),蒸干后很粘稠,我觉得是糖。有糖正常么?不是应该除掉糖了么?求教
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风一样的u然自得
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gentledragon

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zcl5027 at 2013-10-17 08:51:39
首先不能单凭颜色深、粘稠就判断为含糖,还是应该做些专属反应来判断;
另外毕竟是中药,多少会含些色素,达到一定浓度颜色都会比较深,粘稠那就更正常了。

我重新浓缩后又上了一遍,发现上样后在D101上有一层浅棕色的东西,水洗不掉,也不随水洗往下走,貌似不溶于水,我担心这个就是60%醇洗会共流出的杂质,如何避免?在上样前离心或者过滤一下?又或者水洗时用热水?
风一样的u然自得
4楼2013-10-17 14:13:53
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xuming896

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先确定柱子用前是干净的啊,洗下来的物质做下糖的专属实验以确定含糖不,如果含糖,看是不是20%乙醇上不合适?换成30%乙醇效果如何?
2楼2013-10-17 08:23:31
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zcl5027

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先不能单凭颜色深、粘稠就判断为含糖,还是应该做些专属反应来判断;
另外毕竟是中药,多少会含些色素,达到一定浓度颜色都会比较深,粘稠那就更正常了。

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3楼2013-10-17 08:51:39
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zcl5027

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gentledragon at 2013-10-17 14:13:53
我重新浓缩后又上了一遍,发现上样后在D101上有一层浅棕色的东西,水洗不掉,也不随水洗往下走,貌似不溶于水,我担心这个就是60%醇洗会共流出的杂质,如何避免?在上样前离心或者过滤一下?又或者水洗时用热水?...

这种情况我好像也遇到过,我曾经怀疑过是油脂类,后来因为没时间就没管它了,我觉得可以在上样前先拿合适的溶剂萃取一遍。离心可能会有点效果,但应该不能完全除去,具体没试过,你可以试试看。一般情况下大孔树脂只能把某类成分富集到50%~80%,也就是说至少还有20%的杂质,如果需要再精制,可能要考虑其他手段了。
5楼2013-10-18 08:54:36
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