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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 对映体盐氨解后析晶，结果很快就成糊状了，求解释？
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1005477194

金虫 (正式写手)

[交流] 对映体盐氨解后析晶，结果很快就成糊状了，求解释？

我在做对羟基本甘氨酸的拆分，在成盐后降温抽滤，用氨水中和后得到粗酸，有时会看不到产品的晶体或者呈糊状，粗酸精制时也会遇到类似情况，求助，求助！！！
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1楼 2013-10-12 21:52:43
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尘轩无梦

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zyz666888: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-10-12 23:32:44
是不是氨水加多了将其溶解了。抽滤的时候中间产品有无异常？
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2楼2013-10-12 22:59:08
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1005477194

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 尘轩无梦 at 2013-10-12 22:59:08
是不是氨水加多了将其溶解了。抽滤的时候中间产品有无异常？

抽滤时看不到异常，中和后显微观察才能发现，精制时通过分层可以观察到一些

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3楼2013-10-14 13:06:52
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lelelbom

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2013-10-15 09:31:59
是不是抽滤氨挥发，或过滤器粗糙造成快速结晶，
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4楼2013-10-14 13:21:18
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尘轩无梦

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能否检测一下抽滤液的含量？温度是否到位？

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5楼2013-10-14 13:43:22
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1005477194

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lelelbom at 2013-10-14 13:21:18
是不是抽滤氨挥发，或过滤器粗糙造成快速结晶，

氨水变成铵盐了，用的是烧杯中和~

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6楼2013-10-14 16:28:18
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瘦男人

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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1005477194(lelelbom代发): 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术版 2013-10-16 07:40:20
成盐后控制降温速度，调PH值到合理。
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7楼2013-10-15 10:38:53
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1005477194

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 瘦男人 at 2013-10-15 10:38:53
成盐后控制降温速度，调PH值到合理。

这些做的都没问题，怀疑是不是ee值太低造成的呢

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8楼2013-10-15 10:48:23
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morewin12

木虫 (正式写手)
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1005477194(lelelbom代发): 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术版 2013-10-16 07:40:06
lelelbom: 专家考核 2013-10-28 13:22:25
控制一下调PH的速度，调得快容易出现糊状
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9楼2013-10-15 13:24:03
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1005477194

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by morewin12 at 2013-10-15 13:24:03
控制一下调PH的速度，调得快容易出现糊状

速度问题不大啊，同样的速度有的就会变糊状

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10楼2013-10-15 15:17:02
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morewin12

木虫 (正式写手)
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1005477194(lelelbom代发): 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术版 2013-10-16 07:39:50
引用回帖:
10楼: Originally posted by 1005477194 at 2013-10-15 15:17:02
速度问题不大啊，同样的速度有的就会变糊状
...

再放慢试试，就象不遵守交通规则并不一定会出交通事故一样。只是调PH速度快的出现糊状的概率要高得多。
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11楼2013-10-15 15:32:05
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1005477194

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by morewin12 at 2013-10-15 15:32:05
再放慢试试，就象不遵守交通规则并不一定会出交通事故一样。只是调PH速度快的出现糊状的概率要高得多。...

事实是，在还没中和到位的时候就有大量晶体析出了，显微观察看到的晶体不正常，所以我说和中和速度关系不大

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12楼2013-10-15 15:48:08
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