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lrb1982

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 有机合成中如何纯化合成产物

本人做分析的,有机试验基本没有做过。最近想合成一种物质但是不知道在每步
合成后如何纯化。有没有那位达人赐教一下。(听说要跑板,过柱子,但是我不知道具体是如何操作的,最好能有相关的详细资料)
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zhenyanweixiao

金虫 (正式写手)

不知道你那有机物是什么,所以具体采用什么柱子还的由的化合物来决定。我的蛋白有his-tag标记,所以只采用镍柱子就可以了
2楼2007-12-03 10:38:14
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xiqizhizi

木虫 (正式写手)

★ ★
lrb1982(金币+2,VIP+0):谢谢
行啊提醒一下吧!TLC俗称跑板,用不同的溶剂比如乙酸乙酯和正己烷按不同比例配比,用硅胶板跑一下再用紫外照射看看跑到什么地方,其占开剂有很多:苯水正丁醇,冰乙酸水乙酸乙酯,甲醇氯仿等等.看看基本的有机试验书就有相关介绍.是用来在过程中检测反应是否完成的.过柱子是用硅胶做载体,不同比例的展开剂过就行了,主要用来最后分离的.有机实验也有相关介绍
3楼2007-12-03 10:56:56
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schhill

银虫 (小有名气)

★ ★
lrb1982(金币+2,VIP+0):thank you
有机合成的分离手段众多,具体要看你的化合物,才能选择怎样纯化
最常用的手段是色谱柱分离,对于那些极性不太大的化合物基本是通用的万能纯化方法。另外,色谱分离的另一种衍生形式是色谱层析板分离,通常是利用制备级的层析硅胶板,将化合物溶解后点在板头,然后在合适的展开剂中展开,之后选择自己需要的产品刮下硅胶,在溶解度好的溶剂中溶解过滤即可
再就是蒸馏,当然你的东西是沸点没有高到蒸不出来的程度,而且要分离的化合物之间沸点相差较多,才可以选择此种方法
另一种是重结晶,那要看你的样品是固体,且能找到合适的溶剂或溶剂配比使之结晶
lz提的问题太泛,不知以上对你是否有用,将就看吧
4楼2007-12-03 11:16:04
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liyu850820

金虫 (正式写手)

过柱子,重结晶啊
5楼2007-12-03 11:56:39
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龙呤虎啸

木虫 (小有名气)


lrb1982(金币+1,VIP+0):thanks
介绍两本书给你,一本是《有机物的分析与分离》二是《有机化学实验》这两本书一般图书馆里都有,你在做实验前好好看一下。另外,你没做过有机实验,一开始就做这样复杂的实验是不合适的,最好先跟你的师兄或师姐学习一下常规的化学实验操作,这样才不会出问题。特别是实验室的安全问题要特别注意。
6楼2007-12-03 12:40:50
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zhouy23

至尊木虫 (知名作家)

苦-甜

你看看能不能重结晶,要是行的话,我看还是重结晶就行了,过柱子很麻烦的
你还在苦苦的寻找期刊帐号密码吗?那就快来我要文献网http://www.cmpscience.com/?73
7楼2007-12-03 18:34:34
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cat987123112

木虫 (职业作家)

逍遥谷谷主

tlc 能定性么?
为孩子不坐校车而奋斗
8楼2007-12-03 21:14:45
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自由的鱼

金虫 (正式写手)

问题不清楚,太笼统了
9楼2007-12-03 21:21:41
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bobdylon

银虫 (小有名气)

是啊,太泛了
10楼2007-12-03 21:25:56
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