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用高速逆流色谱分离黄酮单体，问题多多，求高手解答。。
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| 中药黄酮用乙醇提取，乙酸乙酯萃取，黄酮单体极性如何判断？HSCCC分离黄酮的溶剂系统有哪些？在上HSCCC前为什么还要用大孔树脂纯化？小弟新人，求高手解答。 |
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2楼2013-10-11 19:52:38
豆哥
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-13 00:35:24
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karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-13 00:35:24
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试着回答一下 1. 黄酮单体的极性，可以根据你所知道的结构做一初步判断，比如酚羟基的位置和数量、是苷元还是苷、其他取代基等 2. 溶剂系统一般选择范围比较广，也是根据所需要的成分确定，比如说苷元多一些，可以选择极性偏小的系统，比如正己烷-乙醇-水；苷多一些，选择极性偏大的系统，比如乙酸乙酯-乙醇-水或正丁醇-乙酸乙酯-水，同时可以根据实际情况调整溶剂的种类和比例。 3. 在HSCCC前，需要做一些必要的纯化，把不需要的杂质去除掉，过大孔树脂，主要是去掉水溶性和脂溶性的杂质，多糖、叶绿素等等。 |
3楼2013-10-12 14:18:59
【答案】应助回帖
★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-14 23:05:08
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-14 23:05:08
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用四元体系（正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水）8282 6464 2828 分别测定一下待分离物的K值 看着三个体系中那些分离物的K值最接近1 可以划分为三个区间8282是地极性区间 6464 是中等极性区间 2828是大极性区间 然后根据区间再细分寻找更合适的体系大极性的可以用正丁醇-水 或乙酸乙酯-水 中等极性可以用6464 5555 7364 6473等等来调节使待分离物K值接近1 小极性就用8282 8273 8291 9182等等也可以用二元体系正己烷-甲醇 或者加入少量的水来寻找合适的体系 逆流色谱主要时间就是寻找合适的体系使得待分离物的K值接近1 这样峰型好 快速 楼主慢慢找吧 找好了 制备很快的 |
4楼2013-10-14 16:42:13
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