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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 用高速逆流色谱分离黄酮单体，问题多多，求高手解答。。
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292276527

铁虫 (初入文坛)

[求助] 用高速逆流色谱分离黄酮单体，问题多多，求高手解答。。

中药黄酮用乙醇提取，乙酸乙酯萃取，黄酮单体极性如何判断？HSCCC分离黄酮的溶剂系统有哪些？在上HSCCC前为什么还要用大孔树脂纯化？小弟新人，求高手解答。
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天下、
1楼 2013-10-10 21:10:11
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292276527

铁虫 (初入文坛)
帖子别沉了啊，求高手解答
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天下、
2楼2013-10-11 19:52:38
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-13 00:35:24
试着回答一下
1. 黄酮单体的极性，可以根据你所知道的结构做一初步判断，比如酚羟基的位置和数量、是苷元还是苷、其他取代基等
2. 溶剂系统一般选择范围比较广，也是根据所需要的成分确定，比如说苷元多一些，可以选择极性偏小的系统，比如正己烷-乙醇-水；苷多一些，选择极性偏大的系统，比如乙酸乙酯-乙醇-水或正丁醇-乙酸乙酯-水，同时可以根据实际情况调整溶剂的种类和比例。
3. 在HSCCC前，需要做一些必要的纯化，把不需要的杂质去除掉，过大孔树脂，主要是去掉水溶性和脂溶性的杂质，多糖、叶绿素等等。
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边学边问，才有学问。
3楼2013-10-12 14:18:59
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kewang3521

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-10-14 23:05:08
用四元体系（正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水）8282 6464 2828 分别测定一下待分离物的K值 看着三个体系中那些分离物的K值最接近1 可以划分为三个区间8282是地极性区间 6464 是中等极性区间 2828是大极性区间 然后根据区间再细分寻找更合适的体系大极性的可以用正丁醇-水 或乙酸乙酯-水 中等极性可以用6464 5555 7364 6473等等来调节使待分离物K值接近1 小极性就用8282 8273 8291 9182等等也可以用二元体系正己烷-甲醇 或者加入少量的水来寻找合适的体系
逆流色谱主要时间就是寻找合适的体系使得待分离物的K值接近1 这样峰型好 快速
楼主慢慢找吧 找好了 制备很快的
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4楼2013-10-14 16:42:13
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