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106543111

铜虫 (小有名气)

[求助] 尿素络合正构烷烃的操作,有不明白的地方,请大家帮忙解释下。

低含量样品,萃取的类脂物,10微克/克。大学没有学过化学,很多东西都停留在高中时候的水平。看文献中操作如下:
① 称取1g尿素(过量 )置于15mL 玻璃管 中, 加入4mL甲醇 ,配制 近沸 趋于饱和的尿素甲醇溶液 ; ② 用二氯 甲烷溶解 样品 , 趁 热转移到上述配好 的溶液 中; ③ 稍振荡后 置于冰箱 中过夜  ; ④ 离心 , 移去甲醇 , 加 2 ~ 3  m L三 甲基戊烷 , 振 荡 ; ⑤ 离 心 , 移去三 甲基戊 烷 , 加 2 ~ 3  m L稀 H C 1 、 2   m L 正 己烷 , 机 械振荡 , 提取上层有机组 分至 4   m L 小瓶 , 再用 1   m L正 己烷萃
取两次;⑥ 氮气下吹干,定 容 ,气相色谱(GC) 测试 。
现有如下几个问题:
1.加入三甲基戊烷的作用是什么?该试剂的级别是什么(分析纯,色谱纯)?能不能用别的试剂代替?
2.尿素络合正构烷烃和硅胶柱层析法哪个分离整个烷烃的效果好?
3.有没有简化和改进的地方?
谢谢大家了。

[ Last edited by 106543111 on 2013-10-10 at 18:34 ]
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