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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 热电材料 » 机械合金化 Bi2S3
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horizonliu

金虫 (小有名气)

[求助] 机械合金化 Bi2S3

如题，本人按照李敬峰老师文章机械球磨法合成BI2S3，转速425，Ar保护,结果XRD大部分是Bi！求解 啊  ！！

XRD图谱奉上
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    • 2013-10-10 16:12:03, 16.66 K

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YES ICAN
1楼 2013-10-10 16:12:08
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穿越千年

版主 (著名写手)

寂寞读书的小和尚

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nofrunolif: 欢迎来功材版做客， 2013-10-13 16:56:51
horizonliu: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-10-14 10:46:22
先熔炼母合金，再球磨可不可以？你现在是湿磨还是干磨，如果是湿磨可能不行？还有个可能是你的磨球太小，能量不够，达不到合金化的效果。个人见解，仅供参考。
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热电材料，相变材料，阻变材料，APT，EBSD
2楼2013-10-13 16:03:08
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 穿越千年 at 2013-10-13 16:03:08
先熔炼母合金，再球磨可不可以？你现在是湿磨还是干磨，如果是湿磨可能不行？还有个可能是你的磨球太小，能量不够，达不到合金化的效果。个人见解，仅供参考。

想试试球磨合金化，我用到的是干磨15小时，湿磨0.5小时！大球球磨效果好于小球吗？
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YES ICAN
3楼2013-10-14 10:49:20
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fcg1282

铜虫 (小有名气)
单纯的只通过球磨很难获得纯相的物质，球磨的作用有两个：一是使原始反应物充分混合，二是使得部分反应物发生反应，但是很难全部反应完全。一般在球磨之后结合热压或SPS则可以获得纯相的样品。
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4楼2013-10-15 09:11:52
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穿越千年

版主 (著名写手)

寂寞读书的小和尚

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引用回帖:
3楼: Originally posted by horizonliu at 2013-10-14 10:49:20
想试试球磨合金化，我用到的是干磨15小时，湿磨0.5小时！大球球磨效果好于小球吗？...

也和转速有关，在转速相同时，大磨球的能量比小磨球大，不能形成合金的一点原因就是能量不够不能使元素间达到冶金结合。如果用高能球磨机，一般能形成合金，当然四楼说的经过热压和烧结得到纯相样品也是一方面，经过这个过程，元素之间相互扩散，形成合金。
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热电材料，相变材料，阻变材料，APT，EBSD
5楼2013-10-15 09:30:35
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fcg1282 at 2013-10-15 09:11:52
单纯的只通过球磨很难获得纯相的物质，球磨的作用有两个：一是使原始反应物充分混合，二是使得部分反应物发生反应，但是很难全部反应完全。一般在球磨之后结合热压或SPS则可以获得纯相的样品。

多谢你的回复，不过我认为热压或者SPS改变相成分和组成，但是一般而言效果不明显。
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YES ICAN
6楼2013-10-15 20:11:14
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horizonliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 穿越千年 at 2013-10-15 09:30:35
也和转速有关，在转速相同时，大磨球的能量比小磨球大，不能形成合金的一点原因就是能量不够不能使元素间达到冶金结合。如果用高能球磨机，一般能形成合金，当然四楼说的经过热压和烧结得到纯相样品也是一方面，经 ...

多问一句，你平常球磨装料时是在手套箱中进行，还是在外界抽真空——通气进行？
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YES ICAN
7楼2013-10-15 20:12:50
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穿越千年

版主 (著名写手)

寂寞读书的小和尚

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by horizonliu at 2013-10-15 20:12:50
多问一句，你平常球磨装料时是在手套箱中进行，还是在外界抽真空——通气进行？...

我都是直接装料，然后添加酒精，要是氧化严重，通氢气还原。主要是条件不行，你要有好的条件，实验过程控制得更加精细肯定更好。
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热电材料，相变材料，阻变材料，APT，EBSD
8楼2013-10-15 22:35:07
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