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horizonliu

金虫 (小有名气)

[求助] 机械合金化 Bi2S3

如题,本人按照李敬峰老师文章机械球磨法合成BI2S3,转速425,Ar保护,结果XRD大部分是Bi!求解 啊  !!

XRD图谱奉上
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  • 2013-10-10 16:12:03, 16.66 K

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YES ICAN
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穿越千年

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nofrunolif: 欢迎来功材版做客, 2013-10-13 16:56:51
horizonliu: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-10-14 10:46:22
先熔炼母合金,再球磨可不可以?你现在是湿磨还是干磨,如果是湿磨可能不行?还有个可能是你的磨球太小,能量不够,达不到合金化的效果。个人见解,仅供参考。
热电材料,相变材料,阻变材料,APT,EBSD
2楼2013-10-13 16:03:08
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horizonliu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 穿越千年 at 2013-10-13 16:03:08
先熔炼母合金,再球磨可不可以?你现在是湿磨还是干磨,如果是湿磨可能不行?还有个可能是你的磨球太小,能量不够,达不到合金化的效果。个人见解,仅供参考。

想试试球磨合金化,我用到的是干磨15小时,湿磨0.5小时!大球球磨效果好于小球吗?
YES ICAN
3楼2013-10-14 10:49:20
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fcg1282

铜虫 (小有名气)

单纯的只通过球磨很难获得纯相的物质,球磨的作用有两个:一是使原始反应物充分混合,二是使得部分反应物发生反应,但是很难全部反应完全。一般在球磨之后结合热压或SPS则可以获得纯相的样品。
4楼2013-10-15 09:11:52
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穿越千年

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引用回帖:
3楼: Originally posted by horizonliu at 2013-10-14 10:49:20
想试试球磨合金化,我用到的是干磨15小时,湿磨0.5小时!大球球磨效果好于小球吗?...

也和转速有关,在转速相同时,大磨球的能量比小磨球大,不能形成合金的一点原因就是能量不够不能使元素间达到冶金结合。如果用高能球磨机,一般能形成合金,当然四楼说的经过热压和烧结得到纯相样品也是一方面,经过这个过程,元素之间相互扩散,形成合金。
热电材料,相变材料,阻变材料,APT,EBSD
5楼2013-10-15 09:30:35
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horizonliu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fcg1282 at 2013-10-15 09:11:52
单纯的只通过球磨很难获得纯相的物质,球磨的作用有两个:一是使原始反应物充分混合,二是使得部分反应物发生反应,但是很难全部反应完全。一般在球磨之后结合热压或SPS则可以获得纯相的样品。

多谢你的回复,不过我认为热压或者SPS改变相成分和组成,但是一般而言效果不明显。
YES ICAN
6楼2013-10-15 20:11:14
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horizonliu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 穿越千年 at 2013-10-15 09:30:35
也和转速有关,在转速相同时,大磨球的能量比小磨球大,不能形成合金的一点原因就是能量不够不能使元素间达到冶金结合。如果用高能球磨机,一般能形成合金,当然四楼说的经过热压和烧结得到纯相样品也是一方面,经 ...

多问一句,你平常球磨装料时是在手套箱中进行,还是在外界抽真空——通气进行?
YES ICAN
7楼2013-10-15 20:12:50
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穿越千年

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寂寞读书的小和尚

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7楼: Originally posted by horizonliu at 2013-10-15 20:12:50
多问一句,你平常球磨装料时是在手套箱中进行,还是在外界抽真空——通气进行?...

我都是直接装料,然后添加酒精,要是氧化严重,通氢气还原。主要是条件不行,你要有好的条件,实验过程控制得更加精细肯定更好。
热电材料,相变材料,阻变材料,APT,EBSD
8楼2013-10-15 22:35:07
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