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mosesfish金虫 (初入文坛)
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PEG-COOH TEMPO-NaBr-NaClO 断链？ 已有1人参与
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用TEMPO-NaBr-NaClO体系氧化，用国内外专利各种方法，发现总是断链，找不到原因。 具体方法1（US 7847049 B2）: TEMPO （0.1g ） NaBr （1g） ，PEG-OH35000（8g）溶于80mL饱和NaHCO3溶液，此时pH=9-10， 25℃恒温溶液，+NaClO溶液（ 5%有效氯 10mL pH为12左右），反应1h。然后盐酸酸化pH=2，后面就是简单的提纯后处理。 做了GPC，断成了1w左右。。。貌似变成了卤代烷。。很不解啊 具体方法2（CN 1618837A）： TEMPO （0.0035g ） NaBr （0.0366g） ，PEG-OH35000（10g）溶于50mL饱和NaHCO3溶液，此时pH=9-10， 0℃冰水浴，+NaClO溶液（ 5%有效氯 10mL pH为12左右），0℃反应1h。然后25℃反应6h，然后盐酸酸化pH=2，后面就是简单的提纯后处理。 还没做GPC，但是滴定了酸含量，超了，感觉又断了。。。超级不解啊。。 用DMSO作氢谱，在4.0左右有个单峰，不知道是不是卤代烷的峰。。。 大神们帮帮忙。。小小本科生不会了。。。  |
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liwangchun
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