| 查看: 540 | 回复: 1 | ||
mosesfish金虫 (初入文坛)
|
[求助]
PEG-COOH TEMPO-NaBr-NaClO 断链？ 已有1人参与
|
|
用TEMPO-NaBr-NaClO体系氧化，用国内外专利各种方法，发现总是断链，找不到原因。 具体方法1（US 7847049 B2）: TEMPO （0.1g ） NaBr （1g） ，PEG-OH35000（8g）溶于80mL饱和NaHCO3溶液，此时pH=9-10， 25℃恒温溶液，+NaClO溶液（ 5%有效氯 10mL pH为12左右），反应1h。然后盐酸酸化pH=2，后面就是简单的提纯后处理。 做了GPC，断成了1w左右。。。貌似变成了卤代烷。。很不解啊 具体方法2（CN 1618837A）： TEMPO （0.0035g ） NaBr （0.0366g） ，PEG-OH35000（10g）溶于50mL饱和NaHCO3溶液，此时pH=9-10， 0℃冰水浴，+NaClO溶液（ 5%有效氯 10mL pH为12左右），0℃反应1h。然后25℃反应6h，然后盐酸酸化pH=2，后面就是简单的提纯后处理。 还没做GPC，但是滴定了酸含量，超了，感觉又断了。。。超级不解啊。。 用DMSO作氢谱，在4.0左右有个单峰，不知道是不是卤代烷的峰。。。 大神们帮帮忙。。小小本科生不会了。。。  |
回复此楼» 猜你喜欢
347求调剂
已经有4人回复
-
一志愿西交288化工专硕求调剂
已经有3人回复
-
一志愿中国科学院大学265求调剂
已经有4人回复
-
291求调剂
已经有13人回复
-
070300化学求调剂
已经有3人回复
-
322求调剂
已经有7人回复
-
0703化学
已经有15人回复
-
材料学硕333求调剂
已经有15人回复
-
313求调剂
已经有3人回复
-
083000学硕274求调剂
已经有11人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】如何合成HOOC-PEG-COOH
已经有8人回复
liwangchun
铜虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 42.9
- 散金: 5
- 红花: 3
- 帖子: 339
- 在线: 133.8小时
- 虫号: 1353154
- 注册: 2011-07-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2016-07-08 15:51:12
