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mosesfish

金虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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在线: 7.2小时
虫号: 1888645
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性别: MM
专业: 功能与智能高分子

[求助] PEG-COOH TEMPO-NaBr-NaClO 断链？已有1人参与

用TEMPO-NaBr-NaClO体系氧化，用国内外专利各种方法，发现总是断链，找不到原因。
具体方法1（US 7847049 B2）: TEMPO （0.1g ） NaBr （1g），PEG-OH35000（8g）溶于80mL饱和NaHCO3溶液，此时pH=9-10， 25℃恒温溶液，+NaClO溶液（ 5%有效氯 10mL pH为12左右），反应1h。然后盐酸酸化pH=2，后面就是简单的提纯后处理。
做了GPC，断成了1w左右。。。貌似变成了卤代烷。。很不解啊

具体方法2（CN 1618837A）： TEMPO （0.0035g ） NaBr （0.0366g），PEG-OH35000（10g）溶于50mL饱和NaHCO3溶液，此时pH=9-10， 0℃冰水浴，+NaClO溶液（ 5%有效氯 10mL pH为12左右），0℃反应1h。然后25℃反应6h，然后盐酸酸化pH=2，后面就是简单的提纯后处理。
还没做GPC，但是滴定了酸含量，超了，感觉又断了。。。超级不解啊。。

用DMSO作氢谱，在4.0左右有个单峰，不知道是不是卤代烷的峰。。。
大神们帮帮忙。。小小本科生不会了。。。