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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 金属配合物过柱子遇到奇怪的事情
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byctzh967583

银虫 (初入文坛)

[求助] 金属配合物过柱子遇到奇怪的事情

最近我在做一个金属钌的配合物，过柱子遇到非常奇怪的事情，用中性氧化铝过柱，甲苯湿法装柱，先用甲苯和乙腈1:1,或者乙腈乙醇1:2,淋洗，然后加大淋洗剂极性，因为配合物极性非常大，最后用纯甲醇效果都不好，用到了乙腈比水3:1。现在的问题是我一开始配合物溶于乙腈，溶解性非常好，过完柱子居然不溶了，溶解的不到十分之一，乙腈加热也不溶，做了2个不同的配合物都这样，过柱子也换淋洗剂过了好几次都遇到这种奇怪的事情，本来想过完柱子再用乙腈乙醚重结晶一下的，现在无法重结晶，东西过完柱子还是不纯，求大神指点一下。
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1楼 2013-10-08 09:55:47
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
byctzh967583: 金币+10, ★有帮助 2013-10-08 13:35:18
过柱前后溶解度变了，说明过柱前后样品组成或结构已发生改变，有可能是乙腈具有一定的配位能力。
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2楼2013-10-08 12:45:09
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byctzh967583

银虫 (初入文坛)
我之前打飞行质谱是我要的东西，也是用乙腈做的溶剂
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3楼2013-10-08 13:34:42
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zy731251998

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配体是什么？能不能考虑用碱性氧化铝或者其它固定相？如果开始产率就比较高的话可以不用过柱也可以，直接用少量乙腈溶解后加入大量乙醚或者二氯甲烷，过滤之后重复几次，也可以比较好地除去杂质，最后再重结晶。
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4楼2013-10-10 23:59:49
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liuxue881020

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主，你买来的中性氧化铝是直接用的，还是经过活化了之后再用的？？
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Agoodbeginningishalfthebattle.
5楼2013-10-15 12:39:53
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byctzh967583

银虫 (初入文坛)
实验室原来就有的中性氧化铝（层析用），100-200目，没有活化过
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6楼2013-10-15 19:34:47
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