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中药炮制

[交流] 求助:液相中槲皮苷和杨梅素的峰如何分开

我的课题是关于侧柏叶的,主要是研究里面的黄酮。乙酸乙酯部位进液相后,发现槲皮苷和杨梅素的峰叠在一起(槲皮苷量大,炒炭后量减少,就能发现杨梅素的峰了,走标准品的时候两个峰保留时间相差大概半分钟,一做样品就分不开了,完全就像一个峰),试过很多条件(主要是甲醇:水;乙腈:水),都不能让两个峰分开,希望各位大虾赐教,被这个问题烦恼很久了,谢谢!!
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
不知道你的标准品的峰形如何
你可以把水换成0.2%-醋酸,看看峰形是不是有改善。再就是慢慢变换流动相的比例。
实在不行就换根AGILENT长柱。
2楼2007-11-30 22:34:45
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

药典上的条件你试过没有?
甲醇-0.01M磷酸二氢钾溶液-冰醋酸40:60:1.5
3楼2007-11-30 22:39:54
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中药炮制

谢谢各位的帮助,我发帖的时候没描述清楚,不好意思。
1.        我液相条件里面用的水是0.5‰的三氟乙酸水,应该和醋酸水差不多效果,药典用的磷酸盐很容易堵柱子,老师不建议用。标准品的峰形很不错,但是在样品中,由于是两个峰叠在一起,所以峰形显得有点臃肿。
2.        我试过15和25长度的C18柱子,没用
3.        我变换过很多个梯度,没用;然后试了9个等度的条件(甲醇:0.5‰三氟乙酸水=1:9~~9:1)都没用
所以个人认为柱子长短和梯度条件都不会产生效果了,应该从流动相下功夫,可是除甲醇和乙腈外,不知道还有什么好的选择。
4楼2007-11-30 22:58:41
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