24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 433  |  回复: 3
当前主题已经存档。

zhangjuan233

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 测量淀粉中直链淀粉的含量和大小么?

请问怎么测量淀粉中直链淀粉的含量和大小么?
谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fangyuan2004

荣誉版主 (正式写手)

马铃薯直链淀粉标准品制备方法
(本标准等效采用国际标准ISO 6647:1987《稻米-直链淀粉含量的测定》)

A1  仪器、设备

A1.1  组织捣碎机。

A1.2  筛:80目。

A1.3  离心机(4000r/min)。

A1.4  冰箱。

A1.5  磁力搅拌器。

A1.6  232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。

A1.7  213型铂电极或具有相同性能的其他型号。

A1.8  0~1.000V毫伏表。

A2  试剂

除注明外,均为分析纯,水为蒸馏水。

A2.1  氢氧化钠(GB 629):0.5mol/L溶液。

A2.2  盐酸(GB 622):1,1.5和2mol/L溶液。

A2.3  正丁醇(HG 3-1012)。

A2.4  异戊醇(ZBG 63001)。

A2.5  碘酸钾标准溶液:称取0.2140g碘酸钾(GB 651,优级纯),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,用水定容,即1.00×10-4 mol/L。

A2.6  碘化钾溶液:称取66.40g碘化钾(GB 1272),用水稀释至1000mL,即0.4mol/L。

A3  制备方法

称取100g新鲜马铃薯,洗净,削皮,切块,放入组织捣碎机中,加水200mL,捣碎1min。过80目筛,并用水洗涤筛上物,弃去筛上物,沉淀,弃去上清液。

取沉淀物,加水200mL,再加入200mL 1mol/L氢氧化钠溶液,在85℃水浴上加热搅拌20min至完全分散,冷却,以4000r/min离心20min,取上清液用1.5mol/L盐酸溶液调至pH6.5,然后加入1:1(V/V)丁醇-异戊醇80mL,在85℃水浴中加热10min,冷却至室温,移入冰箱内(2~4℃),静置24h,去掉上层污物层,以4000r/min离心20min,弃去上清液,沉淀物即粗直链淀粉。

用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉),4000r/min离心15min,将沉淀物转入200mL饱和正丁醇水溶液中,在85℃水浴中加热溶解10~15min,冷却至室温,移入冰箱内(2~4℃),静置24h,弃去上层污物,以4000r/min离心10min,沉淀物再加200mL饱和正丁醇水溶液,在85℃水浴中加热溶解,反复纯3次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心3~4次,分散于盘中2d,使残余乙醇挥发及水分达到平衡,即得直链淀粉标准品。

A4  标准品质量测定

A4.1  碘结合量测定

A4.1.1  测定

称取0.1000g标准品于100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入10mL0.5mol/L氢氧化钠溶液于85℃水浴中完全分散,冷却后移入100mL容量瓶中,用水洗烧杯数次,洗涤液一并移入容量瓶中,加水至刻度,摇匀。吸取5.0mL(含直链淀粉5mg)分散液放入200mL烧杯中,加入85mL水,5.0mL 1mol/L乙酸溶液及5.0mL 0.1mol/L碘化钾溶液,按电位滴定要求,将烧杯置于电磁搅拌器上,把铂电极及甘汞插入液面下,在电磁搅拌下,用2mL微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液,每次滴加0.1mL(或0.05mL),1min后读取毫伏数,滴定终点用二次微商法计算。

A4.1.2  计算

基链淀粉碘结合量=

式中:m――直链淀粉质量,mg;

M――直链淀粉水分含量,%;

V――1.00×10-3 mol/L碘酸钾溶液滴定体积,mL;

  0.7610――每毫升1.00×10-3 mol/L碘酸钾相当于碘的质量0.7610mg。

A4.2  碘-淀粉复合物吸收光谱测定

称取0.1000g标准品,称入100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入9.0mL1.0mol/L氢氧化钠溶液,在85℃水浴中完全分散,冷却后移入100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯数次,一并移入容量瓶中,加水至刻度,定容。取定容液2.0mL于100mL容量瓶中,移取3.0mL0.09mol/L氢氧化钠溶液,加入50mL水稀释后,再加入1.0mL 1mol/L乙酸溶液和1.0mL碘试剂,加水定容至100mL,静置10min,用分光光度计测定500~800nm处的吸收光谱。

A4.3  淀粉含量测定

称取0.1000g标准品加入10mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液,在85℃水浴中加热分散,再加入21.5mL 2mol/L盐酸溶液,在沸水浴中回流水解2h,用费林氏液法(见GB 5513)测定还原糖,乘以0.9系数,即得淀粉含量,计算标准品淀粉含量。

A4.4  马铃薯直链淀粉标准品标准

马铃薯直链淀粉标准品必须具备:

a.       碘结合量在19%~20%之间。

b.       λmax为640~650nm;

c.       淀粉含量在85%以上。
共同进步才是真的进步,愿论坛虫精马壮,祖国繁荣富强!
2楼2007-12-01 09:30:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiweiqunshan

银虫 (小有名气)

简单地说,常规方法就是利用直支链淀粉水溶性的差异,分别测定糖化后的葡萄糖含量,最终以比例形式确定直链淀粉含量。
说起来很简单,但是可操作性太差。需要良好的实验技能和熟练的操作技巧。当年我用了一个星期都测不准,郁闷死了。
3楼2007-12-03 15:06:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhangjuan233 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +10 多多爱吃汉堡 2026-04-04 10/500 2026-04-06 22:57 by chenzhimin
[考研] 一志愿北京2,材料与化工308求调剂 +13 熊二想上岸 2026-04-04 14/700 2026-04-06 19:42 by guanxin1001
[考研] 085405软件工程301分求调剂,专硕可跨专业,四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 272分求调剂 +4 wangyile2233 2026-04-02 4/200 2026-04-05 22:21 by 286640313
[考研] 282求调剂 +7 aaa车辆 2026-04-02 11/550 2026-04-05 17:24 by yulian1987
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 电子信息调剂交叉学科有推荐吗 +6 jhtfeybgj 2026-04-01 9/450 2026-04-05 11:13 by 猪会飞
[考研] 材料专硕322分 +11 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-02 11/550 2026-04-04 23:37 by 永字号
[论文投稿] 求文献 5+3 ys879651$ 2026-04-02 3/150 2026-04-04 17:22 by bobvan
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +6 cs0106 2026-04-03 6/300 2026-04-04 11:20 by w_xuqing
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601,求调剂 +17 cdyw 2026-04-02 18/900 2026-04-04 11:14 by w_xuqing
[考研] 317分 一志愿江南大学 化学工程学硕 求调剂 +6 YinTai 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:30 by 无际的草原
[考研] 化工求调剂 +11 荔香芝士椰奶 2026-04-03 11/550 2026-04-03 22:06 by 啵啵啵0119
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +39 洛神哥哥 2026-03-31 41/2050 2026-04-03 21:51 by qlm5820
[考研] 335求调剂 +7 沈清璃 2026-04-03 7/350 2026-04-03 18:55 by lijunpoly
[考研] 326求调剂 +10 崽崽仔 2026-04-02 10/500 2026-04-03 09:08 by 帕尔马拉特
[考研] 一志愿山东大学,085600,344 +7 魏子per 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:12 by 百灵童888
[考研] 348求调剂 +11 zzzzyk123 2026-04-01 11/550 2026-04-02 16:52 by Wang200018
[考研] 【调剂】一志愿厦大生物与医药调剂 +3 Echo虾米 2026-03-31 3/150 2026-04-01 08:40 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西电085401数一英一299求调剂 六级521 +4 爱吃大鸭梨 2026-03-31 4/200 2026-03-31 11:51 by 搏击518
信息提示
请填处理意见