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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教如何表征分子筛上的积碳?
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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summit9898

木虫 (正式写手)

[交流] 请教如何表征分子筛上的积碳?

本人在实验中遇到这样一个问题:
采用Y型分子筛作为催化剂由甲醇制备二甲醚,实验发现有积碳生成,想要表征积碳的量.采用TG方法发现分子筛上吸附的水也同时会脱出,对积碳量的测定造成影响.改进方法先将催化剂在氮气气氛下550度下脱水1小时后降到50度,再通氧气进行升温.但是发现在降温后催化剂质量会有所增加,升温后在120和400左右有两个峰出现.
请问各位为什么在550度脱水后随温度降低质量反而会增加?
能否用该法测定积碳量?
是否有其他的方法可以表征积碳量?
非常感谢!
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1楼 2007-11-30 10:45:14
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qqqw

至尊木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢你的应助啊！
降温后质量增加可考虑吸附N2的问题，温度低，吸附量会增加。

TG通过失重比可以测定积碳量。相当于用程序升温氧化法来测定。
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2楼2007-11-30 11:06:14
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
有专门用来测量积炭的硫碳分析仪，很多学校或者科研单位都有的，你可以到那里去测。
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3楼2007-11-30 11:22:31
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haxia

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦~
由于气体中有微量的水汽，所以降温的时候质量会增加。
你可以用O2-TPD的方法来求积炭的量。
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4楼2007-11-30 11:32:27
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
用TG-DTA来分析是可以的，有失重段，并伴随着放热，应该就是积碳了。能定量

13H-NMR也可以，但不能定量，且石墨型碳测不到。如积碳太多就不适合，当积碳超过26％以上后，只能测到积碳中20％的碳物种；如积碳低于0.85％，各种积碳基本都能测到。

积碳很多通过XRD也可以。但不能定量

TEM也可以看到积碳的形状。但不能定量

IR也可以区分一些不同碳物种，但不能定量

等
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5楼2007-11-30 12:17:15
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢你的应助啊！
【催化基础知识普及】催化剂表面积碳以及碳物种表征

http://sciencenet.cn/blog/user_content.aspx?id=10586
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
6楼2007-11-30 13:36:54
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jljcat2001

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦~
你可以利用TG先在120度下脱水30min，然后升温，测定结炭量
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7楼2007-11-30 13:43:26
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duoyuyu

金虫 (初入文坛)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
通入空气或氧气，建议空气，TG-MS，可测出积碳量及积碳的种类
TPO-MS 可以测种类

[ Last edited by duoyuyu on 2007-12-3 at 17:07 ]
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8楼2007-12-03 17:00:08
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