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dragonlynn木虫 (小有名气)
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[交流]
SnCl4后处理遇到的问题
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最近在做课题中有一步反应用SnCl4做催化剂。反应完后，用水和碳酸氢钠破坏。 反应过程可能为：SnCl4+H2O------->SnO2+HCl HCl+NaHCO3------->NaCl+H2O+CO2 本来是先加固体NaHCO3,再加水，但由于连锁反应，容易冲料，就改成先加水，再加固体NaHCO3,加入水和碳酸氢钠后会产生白色固体：SnO2，NaCl以及未反应掉的固体NaHCO3。按照工艺，搅拌三小时后抽滤。 但问题出现了。白色固体呈粘稠状（可能生成Sn02.2H2O胶体络合物），无法抽滤。 已经尝试过如下办法： 1、尝试分别加入硅胶、硅藻土、无水硫酸钠、活性碳看能否吸附------无法吸附 2、加离子对破坏，加入NaCl--------无法破坏胶体 3、在加水后搅拌，静置。分去下层粘稠状液体。上层有机层用饱和碳酸氢钠洗至中型--------收率太低。 4、因为二氧化锡能溶解在酸性溶液中，加水后，也加入1N盐酸洗涤，固体是没有了，产品也被破坏了-------收率太低，产品在酸性和碱性环境下，不稳定，容易水解。 5、怀疑是不是搅拌时间长了胶体会产生，就减少了搅拌时间-------还是形成胶体，无法抽滤。 PS:也不是每次都不好抽滤。我们一个课题组，基本上每个人都做出过好抽和不好抽的批次。而且都没有办法重复出来，就像看运气一样。。。无语了。。。。  米办法了，想不出怎么解决了，有高手帮忙么？或者做过类似的反应，帮个忙，先谢谢啦～～～ 不会是太简单了，简单的大家都不屑回答把。55555 [ Last edited by dragonlynn on 2007-11-29 at 21:34 ] |
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dragonlynn
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