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447462945

铜虫 (正式写手)

[求助] (有图)气相6890N的ECD检测器热清洗,走程序升温出“鬼峰”,大家看看什么原因?

1.气相6890N的ECD检测器热清洗,走程序升温出“鬼峰”,因为检测器死堵堵上了,不可能是进样口或色谱柱的原因,设置为 检测器350度,柱温箱以10度/分从50度升到250度,再已20度/分从250度降到50度。走了3次。每次升温到90度左右就开始出现“鬼峰”。大家看看什么原因?
2。还有一个问题就是ECD的基线很高,有1000,走了几次程序升温后就降到650左右,但慢慢又升到1000,这又怎么解释?谢谢大家
(有图)气相6890N的ECD检测器热清洗,走程序升温出“鬼峰”,大家看看什么原因?
程序升温图.jpg
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

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447462945: 金币+10, ★★★很有帮助, 柱箱温度250度以上,工程师说了这样会把色谱柱烧坏的,另外why没联柱,程序升温会有峰出来 2013-10-02 23:24:47
首先说明的是你的热清洗方法有问题,正确方法是:先把色谱柱取出,进样口端和检测器端都用死堵封好。makeup流量60ml/min,检测器温度375度,柱箱温度250度以上。
   为什么柱箱要250度以上呢?因为uECD的makeup管线在柱箱内,这段管线可能有污染,只有在高温下才能清洗掉。(建议uECD所用的N2一定要加脱氧、脱烃、脱水净化器。)
有因有果
2楼2013-10-01 13:23:02
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