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dzh339739618

银虫 (小有名气)


[求助] 发酵瓶用乙酸乙酯萃取加入无水硫酸钠吸水,振荡后成粉末

无水硫酸钠浮在上层液的乙酸乙酯下层,下面是水相,无水硫酸钠可能是振荡过度成粉末了,1万转离心效果不好,采用普通过滤纸,想知道混有无水硫酸钠的萃取相做旋转蒸发TLC层析点样刮板检测'会不会影响太大?

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reallpf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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dzh339739618(laozuzunzhe代发): 金币+2, 鼓励交流! 2013-10-02 16:48:22
好久前曾做过一年类似的基础实验,这个问题可以做个对照试试。

随便用一个实验室已有的化合物(能利用乙酸乙酯萃取),加无水硫酸钠、空白对照进行旋转蒸发得到产物;同时将该化合物溶于乙酸乙酯、乙酸乙酯与无水硫酸钠及水中;分别上样TLC分析,看结果就可以对比出效果了。

另外你问题的第一句话就说不清楚,你确定中间是是无水硫酸钠,下层是水相?既然你能清楚的说无水硫酸钠在乙酸乙酯下层,那就说明清楚分层了,也就是三层。你只吸取最上层的乙酸乙酯不行么?

个人看法
2楼2013-09-30 17:35:00
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dzh339739618

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by reallpf at 2013-09-30 17:35:00
好久前曾做过一年类似的基础实验,这个问题可以做个对照试试。

随便用一个实验室已有的化合物(能利用乙酸乙酯萃取),加无水硫酸钠、空白对照进行旋转蒸发得到产物;同时将该化合物溶于乙酸乙酯、乙酸乙酯与无水 ...

但是无水硫酸钠层是在乙酸乙酯层的下部,这样只吸取上面的乙酸乙酯得到的物质量可能会少很多啊

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3楼2013-10-01 09:44:30
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reallpf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by dzh339739618 at 2013-10-01 09:44:30
但是无水硫酸钠层是在乙酸乙酯层的下部,这样只吸取上面的乙酸乙酯得到的物质量可能会少很多啊
...

这个就需要工艺的优化了。做个对照试验看看吧,如果你把无水硫酸钠那一层也吸上,严格讲最后得到的物质肯定不是纯净物,你说呢?
4楼2013-10-01 22:56:55
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dzh339739618

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by reallpf at 2013-10-01 22:56:55
这个就需要工艺的优化了。做个对照试验看看吧,如果你把无水硫酸钠那一层也吸上,严格讲最后得到的物质肯定不是纯净物,你说呢?...

我就是做了简单的滤纸过滤动作,萃取相看上去还是比较清澈的

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5楼2013-10-02 10:15:25
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