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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 请教循环伏安测试问题
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liudongqiang

铁杆木虫 (职业作家)

欣赏沿途的风景！

[交流] 请教循环伏安测试问题

实验室测试，正极：LiMn2O4，负极：金属锂片，电解液：三星或者LiClO4＋PC
仪器：CHI608A，参数：3.7-4.3V，Initial Scan: Positive，Scan rate:0.005V/s，Segment：2，Sample interval：0.001V，Quiet time:2 sec，Sensitivity：1×10-6，Auto sens if scan rate.....，Scan complete cycle.
现象：没有氧化/还原峰的出现
试了多次，CV图都不正常，不知道怎么回事。
由于是初次使用CHI仪器，所以怀疑是不是参数哪儿没有设置好或者线接错了？恳请大家帮我分析一下。谢了先！

仪器连接：


我的CV结果



正常的CV图
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一直在努力！！！
1楼 2007-11-28 18:21:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sleeper727

银虫 (小有名气)
★ ★
allsw(金币+2,VIP+0):谢谢，参与交流！
不知道做电池材料的人习惯如何？但就电化学测试的常理而言，只能在电流很小时，使用两电极体系，即共用参比和对电极。当电流大时，如果使用两电极体系，对电极会发生显著的极化，即参比电位会偏离较大并且不稳定，导致CV不正常。
估计你的测量存在这一问题，建议如下：
再加入一个锂片或丝作为参比电极，即使用三电极体系；
注意此时你的参比的电位与文献中参比的电位区别有多大，根据这一区别来正确设置你的电位扫描范围。
好运。
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20楼2007-12-02 00:29:21
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普通回帖

xinzhi22jiang

金虫 (正式写手)
不懂，学习！
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三思而后行！
2楼2007-11-28 20:09:49
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
★
allsw(金币+1,VIP+0):谢谢,参与交流!
看不出有什么明显的错误！
建议重新装电池，重新测试！因为电化学测试中有时莫名奇妙的会出现不正常的状况，重新安装测试后会莫名奇妙恢复！
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3楼2007-11-28 20:43:15
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huaxue_06

银虫 (小有名气)
试试把灵敏度调一下！
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4楼2007-11-29 08:55:46
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wangchuanning

金虫 (初入文坛)
好像是接反了吧，做CV是红正吧，灵敏度适当还要调高一点，1*-3，再试试看！
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5楼2007-11-29 09:42:36
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wangchuanning

金虫 (初入文坛)
对了，参数还好像有问题，HIGH部分一般设为溶液分解电压，LOW和INFO部一般设为相同的！
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6楼2007-11-29 09:47:42
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chengcmscu

至尊木虫 (职业作家)
在宽一点的电位窗口下试试看会不会出峰？
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临渊羡鱼不如退而结网.
7楼2007-11-29 21:49:14
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hjhw9513

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chengcmscu at 2007-11-29 21:49:
在宽一点的电位窗口下试试看会不会出峰？

赞同。
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8楼2007-11-30 08:41:09
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酸酸1223

左侧电位好像没扫描完，
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9楼2007-11-30 11:07:33
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hgz198908

金虫 (著名写手)
建议加个辅助电极
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10楼2007-11-30 11:43:24
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