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chenrongshun

金虫 (正式写手)

临渊羡鱼,不如退而结网!
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dreaming150

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

向 50g 2-硝基-1,3-丙二醇和225毫升CH2Cl2合物中滴加90毫升乙酰氯。将混合物在水浴上加热搅拌。
然后,所得的亚氨基乙酰氯的溶液,继续加热和搅拌2小时,最后将反应混合物静置过夜。
在水浴条件下,真空干燥掉残余物中的挥发性组分至恒重。产量76g (理论89.8g)
残余油的折射率为n22  1.4416.
10g残余油真空蒸馏,5*10-4mm压力下沸点为88摄氏度,产物10g 折射率1.4413.
争不过朝夕,又念着往昔
2楼2013-09-27 18:43:26
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dreaming150

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

A 在100mm蒸馏压力下。5g 粗1,3-二乙酰氧基-2-硝基丙烷于kugelrohr蒸馏设备中在100mm压力下加热至130摄氏度。蒸馏过程中淡黄色液体轻微分解。在90度4mm压力下反复蒸馏得到无色液体(4)折射率为1.4519,熔点为14摄氏度。C5H7NO4 实际值..  测量值..
B 根据史瓦斯Schwarz和内勒斯Nelles法。 10g 1,3-二乙酰氧基-2-硝基丙烷和0.01g乙酸钠的混合物在4mm压力下水浴加热。短时间的分解后,将乙酸和2 - 硝基-3 - 乙酰氧基 - 丙烯的混合物进行蒸馏,蒸出物用干冰-丙酮冷却收集在接收器中。棕色残留物剩余在蒸馏烧瓶中。经过进一步蒸馏,得到2.5g 2-硝基-3-乙酰氧基丙烯,折射率n22 1.4522.
争不过朝夕,又念着往昔
3楼2013-09-27 18:44:45
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dreaming150

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenrongshun: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-09-27 19:50:15
文中对于压力的表述我没太看懂。楼主再google+baidu确定一下吧,减压蒸馏还是有危险性的。祝顺利!
争不过朝夕,又念着往昔
4楼2013-09-27 18:49:41
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chenrongshun

金虫 (正式写手)

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临渊羡鱼,不如退而结网!
5楼2013-09-27 19:52:56
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