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jitao216

铜虫 (初入文坛)

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[交流] 请教一下流动相该怎么配

请教各位：
我想用反相离子对色谱法测样品含量，流动相为5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(内含0．15％的三乙胺，磷酸调节至3．1)一乙腈(73：27，v／v).。
问题是：
1. 三乙胺怎么加？如果想要配100ml，5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液，只需要加三乙胺么？是用容量瓶配，在定容前加入三乙胺0.15ml，再定容即可么？
2. 配制一定浓度庚烷磺酸钠溶液后再调，那庚烷璜酸钠的浓度不就变了么？怎么能保证浓度和pH都合适呀？

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1楼 2007-11-28 14:26:39

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nwn7823

金虫 (著名写手)

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★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q

我们一般碰到这种情况,配制方法如下:
1、称取0.5mol庚烷磺酸钠，置100ml容量瓶中，加少量水溶解
2、加0.15ml三乙胺
3、加水至100ml
4、摇匀，加磷酸调PH至3.1
因为加磷酸的量不多，对溶液的浓度影响应该不会很大。

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2楼2007-11-28 14:41:04

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yuhao8899

金虫 (小有名气)

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★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！

呵呵，你是才接触液相操作吧。流动相一般是由水相和甲醇或者乙腈以不同比例组成。为调整峰形，常在水相中加入酸或离子对试剂。所以，你先配100m水相，先加入相当于5 mmol·L-1庚烷磺酸钠水溶液的庚烷磺酸钠，再加水溶解并稀释至近100ml，再加0.15ml三乙胺，再加水至100ml，用磷酸调节pH至3．1，再与乙腈按73：27的比例混匀即可。一般，用磷酸调，只需少量，不会对体积有大影响，也就不会影响浓度。

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3楼2007-11-28 15:00:54

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