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jitao216

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下流动相该怎么配

请教各位:
我想用反相离子对色谱法测样品含量,流动相为5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(内含0.15% 的三乙胺,磷酸调节至3.1)一乙腈(73:27,v/v).。
问题是:
1.   三乙胺怎么加?如果想要配100ml,5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液,只需要加三乙胺么?是用容量瓶配,在定容前加入三乙胺0.15ml,再定容即可么?
2.  配制一定浓度庚烷磺酸钠溶液后再调,那庚烷璜酸钠的浓度不就变了么?怎么能保证浓度和pH都合适呀?
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nwn7823

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
我们一般碰到这种情况,配制方法如下:
1、称取0.5mol庚烷磺酸钠,置100ml容量瓶中,加少量水溶解
2、加0.15ml三乙胺
3、加水至100ml
4、摇匀,加磷酸调PH至3.1
因为加磷酸的量不多,对溶液的浓度影响应该不会很大。
2楼2007-11-28 14:41:04
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yuhao8899

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢!
呵呵,你是才接触液相操作吧。流动相一般是由水相和甲醇或者乙腈以不同比例组成。为调整峰形,常在水相中加入酸或离子对试剂。所以,你先配100m水相,先加入相当于5 mmol·L-1庚烷磺酸钠水溶液的庚烷磺酸钠,再加水溶解并稀释至近100ml,再加0.15ml三乙胺,再加水至100ml,用磷酸调节pH至3.1,再与乙腈按73:27的比例混匀即可。一般,用磷酸调,只需少量,不会对体积有大影响,也就不会影响浓度。
3楼2007-11-28 15:00:54
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wllj632

金虫 (小有名气)

发现个问题,好像1mol=1000mmol,嘿嘿,楼上的....
4楼2007-12-11 19:37:33
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sunbian2008

金虫 (小有名气)



支持下!
5楼2007-12-22 15:45:34
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pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

学习了。支持下
每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
6楼2007-12-23 18:12:04
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