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吴莹989

木虫 (小有名气)

[求助] 氨基重氮化溴代物除色

求助各位同仁,氨基噻唑重氮化溴代物怎么除色!我试了一些除色很差,甚至还有加深的迹象!

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tiger386

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


吴莹989: 金币+1, 博学EPI+1, 有帮助, 他说的,我已经做过了!但没效果! 2013-10-12 08:12:49
从你的原料及反应来看,你的体系中颜色主要是副反应以及聚合物造成的,还是好好研究如何控制反应着手吧。重氮化反应的温度和浓度效应较明显,建议楼主尽可能低的温度和稀得浓度
先飞到天上,再掉到地上
2楼2013-10-11 13:26:24
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吴莹989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tiger386 at 2013-10-11 13:26:24
从你的原料及反应来看,你的体系中颜色主要是副反应以及聚合物造成的,还是好好研究如何控制反应着手吧。重氮化反应的温度和浓度效应较明显,建议楼主尽可能低的温度和稀得浓度

我已经试过-10℃一下反应,但是产品的颜色还是很深,最浅也是橙黄
3楼2013-10-12 08:11:19
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yechuanhui

铁杆木虫 (正式写手)

大哥

【答案】应助回帖

亚硫酸钠搅拌  活性炭再脱色
认真干活努力积累还要有伯乐
4楼2013-10-15 17:20:43
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tiger386

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吴莹989 at 2013-10-12 08:11:19
我已经试过-10℃一下反应,但是产品的颜色还是很深,最浅也是橙黄...

反应时若酸用量不足,生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合,生成重氮氨基化合物:Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N=N—NHAr + HCl  这是一种自我偶合反应,是不可逆的,一旦重氮氨基物生成,即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐,因此使重氮盐的质量变坏,产率降低。在酸量不足的情况下,重氮盐容易分解,温度越高,分解越快。
我们知道染料一般是偶氮的结构,你的反应估计还是重氮化反应有问题,建议多查一下重氮化的反应注意事项:https://wenku.baidu.com/view/0d48e81fff00bed5b9f31d9d.html
https://muchong.com/html/201009/2417179.html
先飞到天上,再掉到地上
5楼2013-10-15 20:43:27
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吴莹989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yechuanhui at 2013-10-15 17:20:43
亚硫酸钠搅拌  活性炭再脱色

请问亚硫酸钠搅拌的目的是?
6楼2013-10-16 13:00:27
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吴莹989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tiger386 at 2013-10-15 20:43:27
反应时若酸用量不足,生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合,生成重氮氨基化合物:Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N=N—NHAr + HCl  这是一种自我偶合反应,是不可逆的,一旦重氮氨基物生成,即使补加酸液也无法使重氮氨基 ...

谢谢,但是我反应所得收率很高!只是有颜色
7楼2013-10-16 13:02:08
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yechuanhui

铁杆木虫 (正式写手)

大哥

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吴莹989: 金币+1, 有帮助, 试试吧 2013-10-16 22:50:54
引用回帖:
6楼: Originally posted by 吴莹989 at 2013-10-16 13:00:27
请问亚硫酸钠搅拌的目的是?...

你体系内残留会残留一些氧化性物质 用还原性的中和一下
认真干活努力积累还要有伯乐
8楼2013-10-16 13:48:10
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