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chsy9520

木虫 (正式写手)


楼兰少女(金币+1,VIP+0):感谢帮助,欢迎您常来求助问答区解疑答惑
要看你分子式的结构了,有没有立体结构,有没有重排,一般情况下0.4的化学位移有点大了。
事在人为,莫道万般皆是命;境由心生,退后一步自然宽!
11楼2007-11-28 09:18:36
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jzjccjl

木虫 (小有名气)

我来说点关键的吧


楼兰少女(金币+1,VIP+0):感谢帮助,欢迎您常来求助问答区解疑答惑
首先,你要知道,文献上用的是什么溶剂。如果也是DMSO同你的一样的话,你的样品的位移就有些大了。如果文献上用的比如是CDCL3,而你用DMSO则属于误差范围内,因为DMSO相对于其他氘代溶剂有位移移动。关于理论解释,不是几句话可以说清楚的。另外,即使是同一溶剂,你加入的样品量,浓度,是否有活泼物质以及测试时的温度,仪器是否稳定。。。都会使样品峰出现位移的。需要仔细排除这些干扰因素。祝你好运。
12楼2007-11-28 10:20:10
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yogasplendid

木虫 (著名写手)

差0.3个单位可以接受,再大就不可以接受
13楼2007-11-28 11:51:23
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volvolxw

金虫 (正式写手)

这个好象很难说啊,我们的氘代试剂可能跟人家不同,还有就是NMR磁场强度也可能不同!等等,影响因素多,不见得要一样啊!
14楼2007-11-28 11:56:50
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weixiaobao-000

至尊木虫 (著名写手)

探险者


caphyboy(金币+1,VIP+0):谢谢
看你的核磁在做的时候的状态,匀场情况,温度情况(液N和He是否充足),以及内标试剂,位移试剂,样品溶解的情况,氘代试剂种类,有无污染的情况,总之影响很多,都能在核磁谱上表现出来,使化学位移有所变化,有的时候会很大,就具体情况而定!!
这就需要你对你的样品很了解的基础上来分析!!
真爱如同关节炎,只有在你初次尝到它的滋味时,你才会相信它的存在!
15楼2007-11-28 15:21:48
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龙呤虎啸

木虫 (小有名气)


caphyboy(金币+1,VIP+0):谢谢
0.4有些偏大,但如果别的峰位置没有变化,你可能要考虑是不是有手性及顺反异构化问题。如果结合元素分析和红外谱仍与文献相同,那么0.4是可以接受的。不能一概而论,需要对化合物做具体分析
16楼2007-11-28 18:06:29
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caphyboy

那个位移较大的峰是芳环上的氢 可以接受么?
17楼2007-11-28 20:51:26
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大地飞鸽

银虫 (小有名气)

★ ★
caphyboy(金币+2,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by caphyboy at 2007-11-28 20:51:
那个位移较大的峰是芳环上的氢 可以接受么?

芳环上的氢,我以前做过,也发生位移差,但我的大概0.2左右,0.4有点大了,但是应该也能够接受。
18楼2007-11-29 01:11:34
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shouwen

木虫 (著名写手)

如果实验条件基本相同,对于芳环上的峰,只是一个有0.4的位移误差,应该是不能接受的,建议重复一下看看。
19楼2007-11-29 04:34:57
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匿名

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caphyboy(金币+1,VIP+0):谢谢
本帖仅楼主可见
20楼2007-11-29 05:27:09
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