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mcff

铜虫 (正式写手)

[求助] 关于饲料中维生素,氨基酸的检测前处理的问题

各位化学虫子们下午好,纵观下发现液相在饲料行业的使用似乎还属于初级阶段,为此作为没有接触过液相的我颇为头疼,在此向要咨询下有过经验的虫子们关于液相测饲料中维生素和氨基酸的一些问题:1、本人查看的关于维生素的检测方法中比如VE列出的样品是添加剂VE粉,而在下要处理的是成品饲料中VE的检测,不知道前处理方法是否相同?   2、检测的过程中用到的色谱柱种类繁多,不知那样的合适,使得能满足买最少的柱子 瞒住检测需要。3、就是前处理的辅助仪器经统计如下:
液相色谱仪前处理仪器及耗材

编号        仪器名称及规格       
1        1升溶剂过滤器(含真空泵、玻璃组件)               
2        滤膜0.45um有机相一盒(50片/盒)               
3        滤膜0.45um水相一盒(50片/盒)               
4        针筒过滤器(水系/0.45um/13mm 100只/包)               
5        针筒过滤器(有机系/0.45um/13mm 100只/包)       
6        10毫升塑料针筒注射器(100支/包)       
7        旋转蒸发器       
8        圆底烧瓶带回流冷凝器(250ml)        1               
9        超声波清洗器        1       
10        分液漏斗(500ml)        1               
11        棕色容量瓶(各型号)               
  不知是否都合理,望指教,感恩不尽!
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xiaoxiao虫虫

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mcff: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-24 21:49:31
首先,饲料成品中VE处理方法肯定不和单测添加剂的一样。其次,维生素的检测要用平常的C18柱就行,氨基酸的话要用专用的柱子好些,因为液相测氨基酸本来就不好做,所以柱子要用好的。
看你列的前处理设备都还挺全的,基本够用了……

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-09-24 18:10:36
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mcff

铜虫 (正式写手)

谢谢,
3楼2013-09-24 21:50:01
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carcia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mcff: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-25 14:29:23
这两个实验我都做过。
1、饲料中维生素E的测定,按照国标有仲裁法和直接提取方法。仲裁法检测生育酚,需要进行皂化,看你列出来的设备的话有分液漏斗和旋转蒸发仪,应该选用的是仲裁法。已有饲料中维生素检测的国标方法,条件非常清楚,LZ自行参考。
2、HPLC测定氨基酸,梯度程序非常复杂,需要使用氨基酸专用液相色谱柱。流动相PH值需要调节,建议LZ还要加个PH计之类。饲料中氨基酸提取方法可参考国标中的酸提取法(色氨酸除外),衍生方法LZ自行选择。
4楼2013-09-25 13:20:24
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mcff

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by carcia at 2013-09-25 13:20:24
这两个实验我都做过。
1、饲料中维生素E的测定,按照国标有仲裁法和直接提取方法。仲裁法检测生育酚,需要进行皂化,看你列出来的设备的话有分液漏斗和旋转蒸发仪,应该选用的是仲裁法。已有饲料中维生素检测的国标 ...

谢谢,受教了,去消化下。
5楼2013-09-25 14:33:52
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mcff

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by carcia at 2013-09-25 13:20:24
这两个实验我都做过。
1、饲料中维生素E的测定,按照国标有仲裁法和直接提取方法。仲裁法检测生育酚,需要进行皂化,看你列出来的设备的话有分液漏斗和旋转蒸发仪,应该选用的是仲裁法。已有饲料中维生素检测的国标 ...

听说VE检测也可采用酶消化法,不知道这个方法相对于皂化法,是否会更方便些,还有就是费用上不知是否会有很大差别?
6楼2013-09-25 14:36:35
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carcia

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by mcff at 2013-09-25 14:36:35
听说VE检测也可采用酶消化法,不知道这个方法相对于皂化法,是否会更方便些,还有就是费用上不知是否会有很大差别?...

呃,我没有看过相关的酶消化法用做HPLC检测VE的前处理,也没有查到,不知LZ在哪里看到?有没有相关资料?
7楼2013-09-25 15:19:50
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mcff

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by carcia at 2013-09-25 15:19:50
呃,我没有看过相关的酶消化法用做HPLC检测VE的前处理,也没有查到,不知LZ在哪里看到?有没有相关资料?...

我是听卖液相的人说的,
8楼2013-09-25 15:38:19
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