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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做核磁氢谱和碳谱时选用重水和DMSO为溶剂时所测定的化学位移值有多大差别
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桔桔

新虫 (小有名气)

[求助] 做核磁氢谱和碳谱时选用重水和DMSO为溶剂时所测定的化学位移值有多大差别已有1人参与

我的多糖做NMR碳谱和氢谱，文献溶剂用重水，但我的多糖不溶于重水，只能用DMSO，但溶解性也不好，勉强做出谱来，想问下大家这两种溶剂做出谱的化学位移值能差多少，3Q~
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1楼2013-09-23 10:50:45
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 瑞鹤仙 at 2013-10-21 11:31:55
没什么差别 就算有差别也只可能有零点几的差别 一般的化学物用重水和dmso都没什么差别  所以不用担心这个问题的

不，实测差别很大，糖的质子主要集中于3.2~4.2这1.0个ppm的化学位移范围里面，就算差0.3也差了30%

换溶剂做谱图的话，基本上除了1位上的碳，其他都会发生很明显的变化。

另外，dmso那个2.5的溶剂峰根本没关系，影响不了氢谱的解析，但是dmso的水峰处于3.3左右，如果含水量比较大的话会严重掩盖氢谱信号，所以dmso和多糖样品要彻底干燥

除了用dmso之外还可以考虑用氘代吡啶
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6楼2015-05-26 11:30:14
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瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
桔桔: 金币+1, ★★★很有帮助, 3Q~ 2013-10-28 10:54:48
没什么差别 就算有差别也只可能有零点几的差别 一般的化学物用重水和dmso都没什么差别  所以不用担心这个问题的
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2楼2013-10-21 11:31:55
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瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
桔桔: 金币+2, ★★★很有帮助, 3Q~ 2013-10-28 10:55:28
重水不溶的话超声啊什么的都试试 看看能不能溶 换dmso也行 只要你的多糖不在2.5ppm左右出峰 不重叠的话  换什么溶剂都可以的 不一定要用重水
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3楼2013-10-21 11:33:57
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
桔桔: 金币+1, ★★★很有帮助, 3Q~ 2013-10-28 10:55:43
氢谱差异还是比较大的
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4楼2013-10-21 12:46:46
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