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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 超声化学法合成y-Al2O3为什么热处理出来一直是黑色的
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victor_zf

新虫 (初入文坛)

[求助] 超声化学法合成y-Al2O3为什么热处理出来一直是黑色的

原料：正葵烷  异辛酸铝
工艺： 1：原料混合在0℃下超声10min
           2：离心分离
           3.  80℃下真空干燥5h
           4.研磨成粉热处理（热处理条件如下）：管式炉通空气
          1. 0-240 ℃  2 ℃/min                              白色变淡黄
          2. 240℃-240 ℃          保温 4h                淡黄
          3.240 ℃ -700 ℃      2 ℃/min                  淡黄转黄色转褐色
         4. 700 ℃-700 ℃         保温5h                 灰色

有几个疑问：
1.为什么我照文献的方法超声10分钟后出来的是悬浮液，不是溶胶？超声60分钟才是溶胶
2.为什么烧不白，颜色是灰的？我还在第二步加了离心，洗涤，用正已烷洗，反复5次，仍然是灰的？

附录：1.参考文献
2.热处理前的凝胶TG-DSC图
3.实验结果
超声化学法合成y-Al2O3为什么热处理出来一直是黑色的
question.jpg


超声化学法合成y-Al2O3为什么热处理出来一直是黑色的-1
question2.jpg


超声化学法合成y-Al2O3为什么热处理出来一直是黑色的-2
question3.jpg


超声化学法合成y-Al2O3为什么热处理出来一直是黑色的-3
question4.jpg
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victor_zf

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1楼 2013-09-23 09:49:26
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victor_zf

新虫 (初入文坛)
怎么木有人呢~合了2个月了，一直是黑的，最好的也是灰的~泪求啊~
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2楼2013-09-23 17:22:45
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victor_zf

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
咋没有人反应啊~来先送红花一朵
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3楼2013-09-28 16:33:31
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思凡的沙弥

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
victor_zf: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-15 10:04:09
1.之所以需要超声更长时间可能是lz实验室里超声的功率和文献上的不一样，建议多尝试几种不同的功率超声。
2.颜色可能是颗粒尺寸的原因（说不定就与lz超声的强度与时间有关），而700C应该还达不到氧化铝的烧结温度，对产物只能起到干燥除杂等作用，却不能改变氧化铝颗粒尺寸。。。。。
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victor_zf
4楼2013-09-28 22:11:23
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victor_zf

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 思凡的沙弥 at 2013-09-28 22:11:23
1.之所以需要超声更长时间可能是lz实验室里超声的功率和文献上的不一样，建议多尝试几种不同的功率超声。
2.颜色可能是颗粒尺寸的原因（说不定就与lz超声的强度与时间有关），而700C应该还达不到氧化铝的烧结温度， ...

你的意思是说颜色为灰，只因为颗粒尺寸的原因，而不是因为有机物炭化等杂质的存在？
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5楼2013-10-08 16:41:44
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