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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 10金币请教!我是搞天然产物的研一小虫,请大家指点一下怎么做实验!
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zerly

捐助贵宾 (小有名气)
首先我不算高手，我也是研一的，我不清楚你的柱子是大孔树脂、离子交换树脂、层析柱还是聚酰胺的，每种柱子的作用是不一样的，还有我个人的实验心得，我现在在实验室帮师兄师姐做实验，多看多学多问多思考是最基础的，不过问之前最好把该方面的内容学习一下，再就是给你推荐几本基础的书：人卫版的天然药物化学、孙彦的生物分离工程、卢艳花的中药有效成分提取分离技术，有什么不明白的可以发我邮箱交流: zhaohuizerly@yahoo.com.cn
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顺，不妄喜；逆，不惶馁；安，不奢逸；危，不惊惧；胸有激雷而面如平湖者，可拜上将军!
21楼2007-11-27 23:18:08
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Eternity1006

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
看不大懂问题是什么！
不过好像是利用产品组分极性差别分离的吧，柱子漏填料了？不会吧，如果是，可以在柱子下面垫点脱脂棉之类的；如果说是要分离的产品一起出来了，那原因就多了：
1、柱子添装不均匀可能无法分离产品组分；
2、填料没有选对也会；
3、洗脱溶剂极性也需要调整；
4、每次上柱量不能过多；
其他原因暂时没想到。
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22楼2007-11-28 08:54:41
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subway_ma

铜虫 (初入文坛)
天然产物比较难分离。
好好看学长装的过程，这种是有技巧的。
在分离物质之前，要查阅大量文献，以了解其大概性质，以便选择正确的流动相。刚开始确实有点难。
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23楼2007-11-28 09:09:05
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七彩光

荣誉版主 (著名写手)

好好学习，天天发帖^_^
支持一下！
多向师长请教，多和同学交流，多上小木虫来问问
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我是一束白光， 你愿做我的三棱镜么？ 让我折射成美丽的七彩光！
24楼2007-11-28 11:01:43
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solutionzhu

至尊木虫 (正式写手)
lz太强了,不到4个月前注册的,现在已经如此等级,我汗...
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25楼2007-11-28 12:25:39
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阿斯匹灵

银虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
根据我的经验提几点意见吧，从你的叙述上看你好像是用等度流动相洗脱的，成分没有分开，所以又反复上了两遍。但不知道上的是干柱还是湿柱，如果是干柱你应该从三方面下手，第一，拌样的时候保证样品完全吸附在拌样硅胶上面，有的人单纯追求原点窄，拌样的时候用的硅胶特别少，结果导致样品没有完全吸附，浸膏以细粉的形式和拌样硅胶混合在一起，这时候上柱子分离效果肯定受到很大的影响；第二，装柱子装得不紧密，流动相前沿不整齐，洗脱的时候拖尾严重；第三，如果前两点都排除的话就要考虑重新换一个展开条件了。如果是湿柱：第一，拌样的问题也要注意；第二除非到了细分的阶段，你对自己样品的组成，极性等方面都有一定的了解，那么你的起始溶剂可以选择一定的配比，否则最好从纯的一相作为起始溶剂开始梯度洗脱，TLC预示的作用更多在于寻找好的流动相系统，而不是起始溶剂配比，更不能用TLC条件等度洗脱，注意柱层析是一个连续的过程，其中影响成分Rf值的因素与TLC并不完全一致，还是那句话，除非你有足够的经验，否则最好多走几个梯度，不要怕浪费时间，反复上柱子浪费的时间会更多，同时还会损失样品。
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26楼2007-11-28 12:43:29
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shonefone

金虫 (小有名气)
首先，你要根据你所需要分离的化合物的性质来选择不同的柱长,\还有展开体系
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27楼2007-11-28 17:30:17
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meditanjia

木虫 (正式写手)
薄层条件的极性是不能够完全用于柱色谱洗脱的，只能提供体系的参考，在选好薄层最好的Rf值(0.4~0.6)条件后，上柱洗脱时，往往都要根据此薄层展开体系的条件降低Rf值至0.05，否则上柱洗脱肯定会造成穿柱的现象
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28楼2007-12-02 23:38:54
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liu200479

木虫 (正式写手)
我也是天然药化专业的，但做的是生化实验，不好意思在实验方面我提不出好的建议。但我在实验习惯有许多建议,希望对你有用：
     在新手做实验时，最好多上网或数据库上搜索相关分离纯化核结构解析方面文献，并在做每一步之前争深入（看看国内同行之间用什么方法，如果有机会再看看国外的方法，了解的越深入越全面越好）了解一下最近有什么新方法及其原理，对比和 总结新方法和老方法的优缺点，再到实验中验证那种比较符合自己的实际情况，如果有新发现更好，对于未知的东西用已知的理论未必能解释的通，可以自己试着去摸索新规律解决。还有做实验最大的缺点是想当然，争取对每一步现像多问几个为什么，如果把所有事情都想成合理的应该的，不肯动脑，在实验中很难有新发现。
      对于书本文献最好要采取取客观的态度（我的老师是教材的主编，但他很有责任心，他说我们文献有时也有错误，文献上有错误我们也不能跟着犯错误，那是不负责任的表现），在结构解析时，大家经常跟已知化合物数据相对照，有时数值稍微差一点，就有可能是另一个结构，甚至是新化合物，想当然或粗心就会错过机会大有人在。
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29楼2007-12-04 11:01:28
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生
学跟师兄们学下。经验是一步一步积累起来的。
你说的好像是硅胶柱。先跑板分下了，最好是你想分的化合物从底线上刚冒出头来为好。
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30楼2007-12-04 22:51:38
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