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傅立叶变换红外光谱仪操作指导书
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傅立叶变换红外光谱仪操作指导书 本细则根据傅立叶变换红外光谱方法通则（JY∕T 001－1996）和美国Nicolet公司Nexus 670型红外光谱仪操作说明书制定。 1．适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2．术语、符号、代号 见国标（GB3100－93） 3．方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4．常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠 窗 片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶） 5．分析步骤 5. 1 检测仪器 仪器名称： 傅立叶变换红外光谱仪 型 号： Nexus 670 测试波数范围：4000 ～ 400cm-1 波数精度： ≤0.1 cm-1 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。 5. 2 仪器环境要求 室内温度：18℃ ～ 25℃ 相对湿度：≤ 60% 5. 3 仪器条件 仪器供电电压：220V±10%，频率50Hz±10% 5. 4 试样制备方法 5. 4. 1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。 5. 4. 2 固体样品 5. 4. 2. 1 压片法 取1 ～ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 5. 4. 2. 2 糊状法 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或NaCl晶片上测试。 5. 4. 2. 3 溶液法 把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 5. 4. 3 液体样品 5. 4. 3. 1 液膜法 油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 5. 4. 3. 2 水溶液样品 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试；固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。 5. 4. 4 气体样品 直接注入气体池内测试。 5. 4. 5 塑料、高聚物样品 5. 4. 5. 1 溶液涂膜 把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 5. 4. 5. 2 溶液制膜 把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01 ～ 0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1 ～ 2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。 5. 4. 6 其它样品 对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。 5. 5 样品测试 5. 5. 1 把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上 5. 5. 2 按仪器的操作规程测试 5. 6 测试结果 5. 6. 1 定性分析 5. 6. 1. 1 基团定性 根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。 5. 6. 1. 2 化合物定性 （1）从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。 （2）同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱 与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。 5. 6. 1. 3 未知化合物的结构鉴定 （1）未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，按5.6.1.1和5.6.1.2进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。 （2）定量分析：一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。 （3）写出结果报告。 5. 7 停水停电的处置 在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。 6．期间检查 为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括： （1）仪器能量值 （2）基线噪声 （3）基线倾斜及波数重复性 红外光谱实验操作要点 1、 红外压平时，所有模具应该用酒精棉洗干净。 2、 取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。 3、 红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100 4、 用压片机压片时，应该严格按操作规定操作： 进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。 国产压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。 5、 压出来的片应该较为透明。 6、 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。 7、 用ATR附件时，尽量缩短使用时间。 8、 实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。 |
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