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钌多配体配合物过柱提纯问题
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| 问题如题,最近楼主在做一个钌的混配配合物,上去一个配体之后是比较纯的,但是把另一边配体弄上去之后因为没有反应完全就提不出来了,楼主的处理方法是先按照上第一个配体的时候过硅胶柱提纯,但是,问题是因为配合物在硅胶里面吸附很严重,根本就洗脱不下来。。。。后面查资料知道要用中性氧化铝过,所以楼主就又参照铺硅胶板的方法铺氧化铝板,但是,又有了一个新问题,铺出来的板根本就展不上去(因为东西不是要很多,所以就打算直接刮大板,用硅胶板展的时候东西洗脱不下来。。。)。我铺板的细节是:在阿拉丁上面买的氧化铝G(TLC专用),然后配千分之五的羧甲基纤维素钠溶液,氧化铝的质量是溶液的三分之一左右,然后加了一点点的GF254硅胶,晾干了之后先用45℃烘半小时然后升温到110℃继续烘半小时。之前用过氧化铝去过柱子,但是过柱出来的效果也很不好。。。。。现在,很愁,望得到虫友们的指点,在下先行谢谢! |
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