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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 有关用氢谱确定原料药成盐结合有机酸个数的问题
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kevin0922

新虫 (小有名气)

[求助] 有关用氢谱确定原料药成盐结合有机酸个数的问题 已有1人参与

本人最近在做一个新药的晶型筛选，具体就是通过与不同的酸成盐然后筛选出稳定的晶型，目前小试已拿到几个不同盐的稳定晶型，并通过核磁确定了成盐个数；但是放大研究时，溶剂有所改变，出来的固体经X-粉末衍射证明为同一晶型，且没有多余的杂峰，可是核磁上有机酸的特征基团的氢的个数却每次做出来都跟原料药不成比例，总是少，比如甲磺酸，对甲苯磺酸的甲基的氢，之前作出的个数是6，跟原料药相比，就是上了两个酸，后来做出来的总是4-5之间，所用溶剂是氘代DMSO（别的氘代试剂溶解度不好），不知道大家有没有遇到这种情况或者这种情况应该怎么解释呢？恳请各位大神不吝赐教啊
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1楼 2013-09-15 16:33:12
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phq8114

金虫 (小有名气)
这个应该跟你成盐不充分有关系，说明你成盐方法不稳定。还有可以通过滴定来确认核磁结构是否一致。
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五花马，千金裘，呼儿欲出换美酒，与尔共销万古愁
2楼2013-09-18 16:13:55
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kevin0922

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by phq8114 at 2013-09-18 16:13:55
这个应该跟你成盐不充分有关系，说明你成盐方法不稳定。还有可以通过滴定来确认核磁结构是否一致。

谢谢回复哈，之前有考虑成盐不完全的问题，根据核磁来看，应该有挺大比例成盐不完全，但为什么X-rad做出来证明是同一种晶型啊，咨询过相关老师，说很大可能是同一晶型，成盐不完全概率不大，我们还通过HPLC及滴定检测，测定值与理论值差别不大，应该是成盐完全的，另根据DSC结果，熔点有所降低，可能里面是有少量杂质，但不足以改变核磁的比例
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3楼2013-09-18 16:56:46
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日月教主

木虫 (知名作家)

教主威武

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by kevin0922 at 2013-09-18 16:56:46
谢谢回复哈，之前有考虑成盐不完全的问题，根据核磁来看，应该有挺大比例成盐不完全，但为什么X-rad做出来证明是同一种晶型啊，咨询过相关老师，说很大可能是同一晶型，成盐不完全概率不大，我们还通过HPLC及滴定检 ...

建议用HNMR做一个标曲。再将样品拿去做NMR，手动积分，面积带入标曲，计算比例。
不是所有的化合物的氢在HNMR都是一比一出峰的。
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。。。。。
4楼2014-04-22 11:40:52
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