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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 不同的NMR图谱，解析出相同的化合物<=-=>~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
雪人_sgxz: 回帖置顶 2013-09-16 16:59:42
两者用的氘代试剂也相同.......
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11楼2013-09-16 16:59:35
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lgward at 2013-09-15 16:34:41
楼主的氘代试剂用的是同一种吗？再仔细想想其中的差异，如果所有条件都相同的话，那就可能是楼主解析出错了。

是同一种氘代试剂，也木有解错。。。。
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12楼2013-09-16 17:04:37
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--
引用回帖:
10楼: Originally posted by 雪人_sgxz at 2013-09-16 16:59:10
是相同的氘代试剂。。。...

那也正常，你同一个样品连续采集两次的数据也不可能完全一致，何况不是同一个样品，碳谱可以差3个ppm吧，氢谱差别会小一点
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乘长风以牧青云
13楼2013-09-16 17:08:35
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lgward at 2013-09-15 16:34:41
楼主的氘代试剂用的是同一种吗？再仔细想想其中的差异，如果所有条件都相同的话，那就可能是楼主解析出错了。

是同一种的。。。。
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14楼2013-09-16 17:09:59
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-16 14:36:10
以我的经验，是因为你用的不同溶剂导致的两套谱之间有一些正常范围内的差异，此外还有活泼氢有时候采集不到信号，再有就是纯度不一样，杂质峰不一样，最后还有一种可能就是结构极其相似，比如同样的取代基连在不同的 ...

我用的是同一种氘代试剂。。。
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15楼2013-09-16 17:10:25
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-16 17:08:35
那也正常，你同一个样品连续采集两次的数据也不可能完全一致，何况不是同一个样品，碳谱可以差3个ppm吧，氢谱差别会小一点...

有一对双建碳上的氢，一张图谱上显示二者化学位移为5.61，.6.36，耦合常数是11.7Hz，另一张图谱上显示二者化学位移是6.16，.41，耦合常数是16.9Hz，是不是说明一个是顺式一个是反式？
双建碳上氢原子的耦合常数能否成为判断几何构型的决定性依据？
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16楼2013-09-16 19:21:57
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-19 21:11:16
引用回帖:
16楼: Originally posted by 雪人_sgxz at 2013-09-16 19:21:57
有一对双建碳上的氢，一张图谱上显示二者化学位移为5.61，.6.36，耦合常数是11.7Hz，另一张图谱上显示二者化学位移是6.16，.41，耦合常数是16.9Hz，是不是说明一个是顺式一个是反式？
双建碳上氢原子的耦合常数能 ...

我这里看到的数据显示的不太全啊，不过看起来是两个化合物，你说的一个顺式一个反式是非常有可能的，我原来还遇到过一个化合物，因为纯度不够，连着杂质峰一起解出来发现正好是文献中那个结构的左半边，所以楼主你要仔细核对数据的差异，结合你自己的文献再解一下，我的直觉是这样的非常相似的情况容易发现首次分离甚至是新化合物，你要重视哦
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雪人_sgxz
乘长风以牧青云
17楼2013-09-16 22:52:22
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zxhuizhang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 雪人_sgxz at 2013-09-16 16:58:20
我确信两套图谱解得都没有问题，用的是同样的氘代试剂。两套图谱的数据，化学位移不是整体的偏移，相同位置的原子，有的这个图谱化学位移高一点，有的那个图谱化学位移高一点。。。可是我不知道以哪套图谱为准。。 ...

楼主忘了问你了 你这两个图谱是不是在都在一样的环境下（这里指的温度）的进行的，还是说你为何要打两个图谱是因为你怕你化合物变化吗？
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见此
18楼2013-09-17 08:29:52
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by zxhuizhang at 2013-09-17 08:29:52
楼主忘了问你了 你这两个图谱是不是在都在一样的环境下（这里指的温度）的进行的，还是说你为何要打两个图谱是因为你怕你化合物变化吗？...

这两个化合物都是两次做液相纯化得来的，并没有验证它俩是不是同一个化合物，然后就打谱了……谁知道解出来的结构是一样的……
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19楼2013-09-19 19:09:41
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by zxhuizhang at 2013-09-17 08:29:52
楼主忘了问你了 你这两个图谱是不是在都在一样的环境下（这里指的温度）的进行的，还是说你为何要打两个图谱是因为你怕你化合物变化吗？...

是同一台核磁同样的赫兹。。。。请问下不同的温度对化学位移影响很大吗？
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20楼2013-09-19 19:12:23
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