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白羽石棱

金虫 (小有名气)

[求助] 还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移


本人做用乙二醇还原Bi2WO6,样品颜色为灰褐色(正常为淡黄色),反应后的Bi2WO6后的W的XPS如图2,300℃焙烧后如图3,没有还原的如图1,求解为什么还原后的XPS为什么向高结合能移动?

图中红色为300℃反烧过的,黑色为没有反烧的!
还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移
Bi-XPS.jpg


还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移-1
O-XPS.jpg


还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移-2
W-XPS.jpg

[ Last edited by 白羽石棱 on 2013-9-14 at 20:32 ]
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8163

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-09-15 19:25:38
白羽石棱: 金币+5, 有帮助 2013-09-15 20:48:11
很正常的结果,事实上W和Bi的结合能没有什么变化,细微的差别完全有可能是实验导致。只有O的峰向低结合能方向偏移,这可归因于原来的Bi2WO6表面吸附了大量的水,O峰大部分来源于吸附水,焙烧后水除去,晶格氧的结合能值比吸附水的结合能值低,所以出现蓝移。
2楼2013-09-15 17:24:06
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白羽石棱

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 8163 at 2013-09-15 17:24:06
很正常的结果,事实上W和Bi的结合能没有什么变化,细微的差别完全有可能是实验导致。只有O的峰向低结合能方向偏移,这可归因于原来的Bi2WO6表面吸附了大量的水,O峰大部分来源于吸附水,焙烧后水除去,晶格氧的结合 ...

如果直接就说W的XPS变化时实验误差好像有点牵强吧!而且吸附水的结合能位置比较高,O1s前后的峰型都明显有差别,而且是在低结合能处,那是去的也是低结合能的O,并不是媳妇的H2O
~~~谢谢你的狠心,……~~~让我学会了放弃。%%
3楼2013-09-15 20:47:58
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8163

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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白羽石棱: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-09-16 14:58:05
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-09-16 15:47:40
W的XPS确实有点奇怪,确定扫描时循环次数一样吗,因为未焙烧的信号噪音比较大。有可能是水热过程一些有机物吸附在Bi2WO6表面,W配位环境的变化使其峰形发生变化,焙烧后吸附物质去除,就得到很漂亮的W3d双峰。与Bi相比,W更容易形成一些配合物,这可能是Bi的XPS变化不大的原因。当然,这些只是猜测,多查文献找证据吧。
O的XPS峰变化我想不出其他的解释。如果焙烧前的样品真的扫描累积了多次,做图过程中没有扣掉这个影响,这样的图也很正常的。
4楼2013-09-16 14:02:30
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