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白羽石棱

金虫 (小有名气)

[求助] 还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移


本人做用乙二醇还原Bi2WO6，样品颜色为灰褐色（正常为淡黄色），反应后的Bi2WO6后的W的XPS如图2,300℃焙烧后如图3，没有还原的如图1，求解为什么还原后的XPS为什么向高结合能移动？

图中红色为300℃反烧过的，黑色为没有反烧的！
还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移
Bi-XPS.jpg


还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移-1
O-XPS.jpg


还原剂作用后的Bi2WO6使得XPS向高结合能偏移-2
W-XPS.jpg

[ Last edited by 白羽石棱 on 2013-9-14 at 20:32 ]
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~~~谢谢你的狠心，……~~~让我学会了放弃。%%
1楼 2013-09-14 20:30:01
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8163

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-09-15 19:25:38
白羽石棱: 金币+5, ★有帮助 2013-09-15 20:48:11
很正常的结果，事实上W和Bi的结合能没有什么变化，细微的差别完全有可能是实验导致。只有O的峰向低结合能方向偏移，这可归因于原来的Bi2WO6表面吸附了大量的水，O峰大部分来源于吸附水，焙烧后水除去，晶格氧的结合能值比吸附水的结合能值低，所以出现蓝移。
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2楼2013-09-15 17:24:06
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白羽石棱

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 8163 at 2013-09-15 17:24:06
很正常的结果，事实上W和Bi的结合能没有什么变化，细微的差别完全有可能是实验导致。只有O的峰向低结合能方向偏移，这可归因于原来的Bi2WO6表面吸附了大量的水，O峰大部分来源于吸附水，焙烧后水除去，晶格氧的结合 ...

如果直接就说W的XPS变化时实验误差好像有点牵强吧！而且吸附水的结合能位置比较高，O1s前后的峰型都明显有差别，而且是在低结合能处，那是去的也是低结合能的O，并不是媳妇的H2O
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~~~谢谢你的狠心，……~~~让我学会了放弃。%%
3楼2013-09-15 20:47:58
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8163

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
白羽石棱: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-09-16 14:58:05
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-09-16 15:47:40
W的XPS确实有点奇怪，确定扫描时循环次数一样吗，因为未焙烧的信号噪音比较大。有可能是水热过程一些有机物吸附在Bi2WO6表面，W配位环境的变化使其峰形发生变化，焙烧后吸附物质去除，就得到很漂亮的W3d双峰。与Bi相比，W更容易形成一些配合物，这可能是Bi的XPS变化不大的原因。当然，这些只是猜测，多查文献找证据吧。
O的XPS峰变化我想不出其他的解释。如果焙烧前的样品真的扫描累积了多次，做图过程中没有扣掉这个影响，这样的图也很正常的。
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4楼2013-09-16 14:02:30
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