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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂上样后不冲水直接冲低浓度的乙醇可以
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fishfat

新虫 (初入文坛)

[求助] 大孔树脂上样后不冲水直接冲低浓度的乙醇可以

我做打孔树脂，一开始是设计先用水洗，后用10%乙醇洗脱除杂。我现在想直接用10%乙醇洗脱除杂，发现不行，重复不出来，并且有些极性小的成分先洗脱出来了，不正常。请有经验人指教一下。还有我洗脱的时候发现有时候会流一点颜色都没有的流出液，按照以往经验不可能洗脱干净了~~这是肿么个情况呀
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1楼 2013-09-14 17:38:42
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bbdd2012

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-14 23:53:44
大孔树脂除杂，你自己做过全套（树脂型号，吸附率，径高比，流速，上样浓度，水洗体积，不同乙醇浓度等等）的工艺筛选了吗？还是直接把文献里面的搬出来的？没做筛选就直接凭感觉洗，很难达到最理想的效果哦~
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fishfat
只要结局是好的，也无所谓我一路悲喜交加的狂奔...
2楼2013-09-14 17:59:54
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mengzhuan319

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-14 23:53:47
fishfat: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-09-16 10:51:10
没有用水洗，所以极性大的物质没有被洗脱下来，所以在分离的时候，极性较大的物质被没有洗掉的极性物质吸附，导致极性小的物质先流出来了
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HIV检测试剂盒研发、细胞培养
3楼2013-09-14 22:22:41
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fishfat

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-14 17:59:54
大孔树脂除杂，你自己做过全套（树脂型号，吸附率，径高比，流速，上样浓度，水洗体积，不同乙醇浓度等等）的工艺筛选了吗？还是直接把文献里面的搬出来的？没做筛选就直接凭感觉洗，很难达到最理想的效果哦~

谢谢您的回答。我做过工艺粗筛。基本定下工艺了，就是想做些小的优化。我的工艺都是重复性的。但是有一次重复不出来，不知道您遇见过我的问题木有呢？就是洗脱了3个柱体积，按以往经验是没有洗脱干净的，但是收集到透明无色的液体，像洗脱干净了一样，再继续冲就开始收集液又有颜色了。还有您那句“极性较大的物质被没有洗掉的极性物质吸附，”是什么意思呢。您的意思是10%的极性的物质被应该水洗冲走的极性物质吸附了？ 谢谢您的解答
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4楼2013-09-16 10:51:02
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bbdd2012

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fishfat at 2013-09-16 10:51:02
谢谢您的回答。我做过工艺粗筛。基本定下工艺了，就是想做些小的优化。我的工艺都是重复性的。但是有一次重复不出来，不知道您遇见过我的问题木有呢？就是洗脱了3个柱体积，按以往经验是没有洗脱干净的，但是收集到 ...

1.树脂是不是重复利用的？重复利用的话吸附效果会有变化
2.是不是一批树脂？预处理有没有做好？（醇冲至洗脱液与水1:1混合不浑浊，再用水冲至无醇味）
3.上样时候是动态吸附还是静态吸附？是不是静态吸附的时间太长了，导致不容易洗出
4.洗脱流速是不是太快，太快的话来不及做交换，导致洗不出
5.10%的乙醇基本都是水，洗的应该都是极性偏大的成分，要想洗极性小的成分可加大乙醇比例
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fishfat
只要结局是好的，也无所谓我一路悲喜交加的狂奔...
5楼2013-09-16 12:04:53
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fishfat

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-16 12:04:53
1.树脂是不是重复利用的？重复利用的话吸附效果会有变化
2.是不是一批树脂？预处理有没有做好？（醇冲至洗脱液与水1:1混合不浑浊，再用水冲至无醇味）
3.上样时候是动态吸附还是静态吸附？是不是静态吸附的时间太 ...

哇塞，您回答的太全面了，我是新手，还有很多考虑不周全的地方，您说的这些我要好好的注意一下，先谢了，找到原因再告诉您！
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6楼2013-09-16 12:10:36
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