24小时热门版块排行榜    

查看: 98  |  回复: 4
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小小草儿

银虫 (正式写手)

[交流] 搞合成的高手们帮帮忙呀

我按照参考文献上的做法,将环糊精,无水DMF和马来酸酐混合,然后80度下搅拌反应,文献中说反应结束后加丙酮或者氯仿可以得到白色沉淀,可是我发现我的反应混合物为黄色,最后的沉淀是褐黄色,且有点像乳液而不是沉淀。这是怎么回事呀,是不是某种反应物变性了?或是DMF溶剂中含有少量水分的影响?
请教高手指教,多谢了

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leonumn

铁杆木虫 (著名写手)


小小草儿(金币+1,VIP+0):谢谢
(1)反应应加0.1-1.0 的DMAP催化
(2) DMF应处理为无水无自由氨的
(3)在N2保护下进行反应
5楼2007-11-23 09:57:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

yuefei841113

只要合成条件没有问题的话,进行抽滤就行了,不过,很多资料上的结论都有点问题
2楼2007-11-23 09:14:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cherish02

至尊木虫 (正式写手)


小小草儿(金币+1,VIP+0):谢谢
用溶剂洗涤几次试试
其实人不一定往高处走,你可以往四处走。
3楼2007-11-23 09:30:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jhoo

至尊木虫 (知名作家)

文献只能参考作为一个参照,还要通过检测手段去证实,你用薄层分析检测一下。
4楼2007-11-23 09:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿070300浙大化学358分,求调剂! +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 求调剂一志愿海大,0703化学学硕304分,有大创项目,四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +5 困困困困坤坤 2026-03-20 6/300 2026-03-22 17:41 by hxsm
[考研] 287求调剂 +8 晨昏线与星海 2026-03-19 9/450 2026-03-22 17:01 by i_cooler
[考研] 324求调剂 +6 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 6/300 2026-03-22 16:01 by ColorlessPI
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 301求调剂 +10 yy要上岸呀 2026-03-17 10/500 2026-03-21 03:14 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 22408 344分 求调剂 一志愿 华电计算机技术 +4 solanXXX 2026-03-20 4/200 2026-03-20 23:49 by alg094825
[考研] 材料专硕英一数二306 +7 z1z2z3879 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:48 by JourneyLucky
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂,总分315(英一) +5 sbdksD 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:10 by luoyongfeng
[考研] 350求调剂 +5 weudhdk 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:04 by luoyongfeng
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
信息提示
请填处理意见