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小小草儿

银虫 (正式写手)

[交流] 搞合成的高手们帮帮忙呀

我按照参考文献上的做法,将环糊精,无水DMF和马来酸酐混合,然后80度下搅拌反应,文献中说反应结束后加丙酮或者氯仿可以得到白色沉淀,可是我发现我的反应混合物为黄色,最后的沉淀是褐黄色,且有点像乳液而不是沉淀。这是怎么回事呀,是不是某种反应物变性了?或是DMF溶剂中含有少量水分的影响?
请教高手指教,多谢了

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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)


小小草儿(金币+1,VIP+0):谢谢
(1)反应应加0.1-1.0 的DMAP催化
(2) DMF应处理为无水无自由氨的
(3)在N2保护下进行反应
5楼2007-11-23 09:57:07
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yuefei841113

只要合成条件没有问题的话,进行抽滤就行了,不过,很多资料上的结论都有点问题
2楼2007-11-23 09:14:52
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cherish02

至尊木虫 (正式写手)


小小草儿(金币+1,VIP+0):谢谢
用溶剂洗涤几次试试
其实人不一定往高处走,你可以往四处走。
3楼2007-11-23 09:30:06
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jhoo

至尊木虫 (知名作家)

文献只能参考作为一个参照,还要通过检测手段去证实,你用薄层分析检测一下。
4楼2007-11-23 09:43:06
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