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文献

木虫 (著名写手)

[求助] 十万火急:求助5-甲基-6-溴-邻氨基苯甲酸的纯化

在nolatrexed合成过程中,现在以4-溴-5-甲基靛红为原料开始合成,第一步是原

料在NaOH溶液中水解开环,然后用双氧水氧化成酸,恒温80度反应几小时后,冷却到5度,用浓HCl调PH=5,抽干后,甲醇溶解,过滤,在把滤液蒸干,文献说就得产物,但我照到做后,得到的产物不知道怎么纯化,现想问问,有做过这方面的同行、专家请多多指点迷津,非常感谢!!!!!!!!!!!!!!

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文献

木虫 (著名写手)

谢谢,师兄指点!!!!!!!!!!

产物是黄褐色固体,文献上mp:290-294度,
另外就是点板展开剂不好选,不论怎么处理,老是拖尾,
3楼2007-11-22 20:25:57
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zmcs1314520

金虫 (小有名气)


文献(金币+1,VIP+0):谢谢应助 4-2 09:28
一般处理:查一下它的沸点,反复蒸馏纯化
互相帮助,共同进步,创建和谐小木虫社会
2楼2007-11-22 20:15:22
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