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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 如何证明Ag的存在？
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shinexq

木虫 (正式写手)

[交流] 如何证明Ag的存在？

我在氧化锌中掺杂Ag,表面颜色有明显灰黑，但因为掺杂量太少（0.5％），XRD没有峰，我的样品量也很少，该做什么测试能证明Ag的存在呢？谢谢！
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1楼 2007-11-22 11:42:11
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
XPS或者AES或者EPMA。
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不以求备取人，不以己长格物。
4楼2007-11-22 16:04:27
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shinexq

木虫 (正式写手)
ICP是什么？SEM-EDS我咨询过，说含量在下限，不一定做的出，就是作出也不可靠
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3楼2007-11-22 14:08:20
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
Q:   ICP是什么？
RE:  感应耦合等离子体

Q:   ICP-MS是什么？
RE:  ICP-MS 电感耦合等离子体质谱

ICP的分析特性
(1)灵敏度高，10-3～10-4 μg/mL；激发温度
高，可达10000K，原子化完全，谱线强度大，特别是离子线强度大。
(2)稳定性很好，精密度最高，1%左右；
(3)光谱背景小，无电极污染，自吸效应小，化学干扰小；
(4)只能测溶液，仪器价高，运转费用高。
(5)应用定量分析(溶液，高、低、微量金属，难激发元素)。



电感耦合等离子体质谱

    ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。
　　最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。
　　在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。
ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。
接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。
质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。
　　事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。
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不以求备取人，不以己长格物。
5楼2007-11-22 16:12:32
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shinexq

木虫 (正式写手)
谢谢,我也决定做XPS，我只要证明有Ag存在就行，做过TEM，只有纳米棒，表面没有颗粒，但粉体颜色是灰黑，应该是银或氧化银，
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8楼2007-11-22 19:01:36
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